DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN QUECHERS EXTRACTS OF FRUIT COMMODITIES BY GC-MS/MS

Význam tématu

Residua pesticidů v ovoci představují klíčovou složku kontroly bezpečnosti potravin. Legislativní limity stanovené jako MRL (Maximum Residue Limits) vyžadují citlivé, přesné a rychlé analytické metody, které dokáží pokrýt široké spektrum látek a zároveň splnit požadavky na nízké detekční limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie bylo ověřit výkonnost nového GC-MS/MS systému (Xevo TQ-GC) pro multireziduální stanovení pesticidů v extraktech ovoce získaných metodou QuEChERS. Výsledky byly hodnoceny na vzorcích organického jablka a rozinek, včetně parametru linearity, opakovatelnosti a citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky ovoce (5 g organického jablka a rehydrované rozinky) byly extrahovány podle QuEChERS CEN protokolu a očištěny disperzní SPE (25 mg PSA, 150 mg MgSO4 na 1 mL extraktu). Po odpaření byl extrakt rekonstituován v acetát etylu a post-spikován standardní směsí pesticidů.

• Chromatografie (GC): Agilent 7890, kolona Rtx-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), program 91 °C (1 min) → 330 °C @ 8,5 °C/min (5 min), heliové nosné plyn 1,4 mL/min, pulsní splitless injektor (320 °C), injekční objem 1 µL.
• Hmotnostní spektrometrie (MS/MS): Waters Xevo TQ-GC, EI+ (70 eV), zdroj 250 °C, transfer line 320 °C, MRM transtition generovány z databáze Quanpedia, rozlišení MS1/MS2 1,5 Da/0,75 Da.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rychlé sestavení MRM metodiky díky databázi Quanpedia. Kalibrační křivky pro jablko (0,001–0,05 mg/kg) a rozinky (0,002–0,10 mg/kg) vykázaly vynikající linearitu (R² > 0,993, rezidua < 20 %). Opakovatelnost (n=5) na třech QC úrovních pro oba matrice dosáhla RSD < 20 % a přesnosti ± 15 % cílových koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Minimální uživatelskou optimalizaci a rychlé nasazení v rutině,
• Vysokou citlivost při nízkých ppb úrovních,
• Shodu s požadavky SANTE 11813/2017,
• Možnost rozšíření spektra analyzovaných pesticidů bez dalšího ladění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj MRM databází a jejich automatická integrace do SW, kombinace GC-MS/MS s LC-MS/MS pro kompletní monitorování reziduí, aplikace v nových matricích a využití strojového učení pro optimalizaci metod.

Závěr

QuEChERS extrakce v kombinaci s GC-MS/MS systémem Xevo TQ-GC prokázala robustní a citlivé řešení pro rutinní stanovení reziduí pesticidů v ovoci. Metoda plně vyhovuje legislativním požadavkům a nabízí flexibilní platformu pro rozšíření analytického rozsahu.

Reference

1. European Commission (2016). EU Pesticide Database. Available online.
2. European Union Reference Laboratory – Fruits and Vegetables (2018). Multiresidue Method using QuEChERS followed by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS for Fruits and Vegetables.
3. European Union (2017). SANTE/11813/2017 Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.