Determination of Pesticide Residues in Drinking Water Using Automated Solid-Phase Extraction and Gas Chromatography with Nitrogen Phosphorus Detection

Význam tématu

Organofosfátové pesticidy se široce používají v zemědělství, ale jejich vysoká toxická rizika pro člověka i životní prostředí vyžadují citlivou metodu detekce stopových množství v pitné vodě.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat automatizovanou extrakci metodou SPE a následnou analýzu pomocí plynové chromatografie s dusíko-fosforečným detektorem (GC-NPD) pro osm vybraných organofosfátových pesticidů podle čínské normy GB 5750.9-2006.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizovaná extrakce:

• Přístroj: Thermo Scientific Dionex AutoTrace 280 SPE.
• Kartridže Agela PEP (nejlepší kapacita retence).
• Aktivace: MeOH, EtOAc, DCM, opakovaně.
• Vzorek: 500 mL pitné vody, přidáno 5 g NaCl a 2 mL methanolu, spike 50 µL (10 µg/mL).
• Eluce: EtOAc 4 mL, EtOAc 4 mL, DCM 2 mL.
• Konsolidace: soustředění na 1 mL dusíkem na teplotě 30 °C.

Chromatografická analýza:

• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 GC s Instant Connect SSL injektorem a AS 1310 autosamplerem.
• Kolona: TG-1701 MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm.
• Program pece: 80 °C (1 min) → 250 °C (20 °C/min) → 250 °C (5 °C/min).
• Detektor: Instant Connect NPD (300 °C), vzduch 60 mL/min, vodík 2,3 mL/min, dusík make-up 15 mL/min.
• Dopravní plyn: dusík konstantní proud 1 mL/min, splitless 1 min, objem 1 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizací SPE se ukázalo, že Agela PEP kartridž nabízí nejvyšší retenci. Směs elučních rozpouštědel EtOAc/DCM v poměru 4/2 mL dosahuje maximálního výtěžku s minimálními objemy. Přídavek 5 g NaCl do vzorku zlepšil výtěžnost analyzátů (obecně 83–100 %). Zpřesnění koncentrace dusíkem při 30 °C minimalizuje degradaci termolabilních sloučenin. Lineární rozsah pro všech osm pesticidů byl 0,05–1,0 µg/L s korelačními koeficienty >0,99. Meze detekce se pohybují mezi 0,01–0,05 µg/L a RSD 2,4–8,7 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje automatizovanou extrakci vzorků od 20 mL do 4 L vody s výraznou úsporou pracovní doby a organických rozpouštědel. GC-NPD zajišťuje selektivní a citlivou detekci fosforu. Vysoká opakovatelnost a reprodukovatelnost podporují rutinní monitoring pitné vody i povrchových zdrojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření online SPE-GC metodiky, integrace hmotnostní spektrometrie pro multireziduální analýzu, miniaturizace kartridží a rozvoj zelené chemie s cílem snížit spotřebu rozpouštědel a zvýšit automatizaci.

Závěr

Vyvinutá metoda splňuje čínskou normu GB 5750.9-2006, poskytuje citlivou, přesnou a rychlou analýzu organofosfátových pesticidů v pitné vodě s vysokými výtěžky, nízkými mezy detekce a dobrou reprodukovatelností.

Reference

1. Zhou Fang et al. Environ. Pollut. Control. 2005, 27(2):151–153.
2. Maciej Tankiewicz et al. Trends Anal. Chem. 2010, 29(9):1050–1064.
3. Yao Chaoying et al. Sichuan Environment 2007, 26(4):48–50.
4. GB 5750-2006 Hygienic Standards for Domestic Drinking Water, Ministry of Environment PRC.