Quantitative Determination of Dioxins in Drinking Water by Isotope Dilution using Triple Quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Polychlorované dibenzodioxiny a dibenzofurany (dioxiny) patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou a kumulací v prostředí i potravním řetězci. Přítomnost i stopových množství v pitné vodě vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické metody k ochraně zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout a ověřit kvantitativní metodu stanovení 17 kongenerů dioxinů v pitné vodě podle principu izotopové ředicí techniky, s využitím triple kvadrupólového GC-MS/MS jako alternativy k vysoce rozlišovací GC-HRMS metodě dle EPA 1613.

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS Shimadzu GCMS-TQ8040
• Autosampler AOC-20i
• Kolona SH-Rxi-5Sil MS (60 m × 0,25 mm × 0,25 µm)

Použitá metodika

• Příprava vzorků podle EPA 1613: extrakce kapalina–kapalina, koncentrace faktor 50 000
• Izotopově značené 13C standardy pro 17 dioxinových kongenerů
• GC podmínky: 2 µL splitless, program teploty od 150 °C do 320 °C
• MS/MS podmínky: EI 70 eV, MRM přechody optimalizovány, programovatelná detektorová napětí

Hlavní výsledky a diskuse

• Výborné chromatografické rozlišení 17 kongenerů s minimálními překryvy (<1 %)
• Kalibrace v sedmi bodech, linearita R2>0,999, opakovatelnost RSD<10 %
• Ověření systémové a laboratorní výkonnosti splňující kritéria VER, OPR a metody blank
• Metoda detekční limit TCDD stanoven na 0,26 pg/L v pitné vodě
• Všechny tři testované vzorky vody (kohoutková, minerální, bazénová) byly pod limity zveřejnění (< ML)

Přínosy a praktické využití metody

Triple kvadrupólový GC-MS/MS nabízí finančně dostupnou, vysoce senzitivní a reprodukovatelnou alternativu k nákladné GC-HRMS technologii pro rutinní kontrolu dioxinů v pitné i průmyslové vodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další ekologicky významné polutanty
• Integrace s automatizovanou přípravou vzorků pro vyšší kapacitu analýz
• Implementace do monitorovacích sítí a regulačních programů v reálném čase

Závěr

Vyvinutá metoda podle izotopové ředicí techniky na GC-MS/MS splňuje požadavky EPA 1613, umožňuje přesné a citlivé stanovení dioxinů v pitné vodě a představuje efektivní nástroj pro environmentální a bezpečnostní aplikace.

Reference

• Commission Regulation (EU) No. 589/2014
• US EPA Method 1613
• Database for Easy MRM Parameter Optimization of Dioxins Analysis on GC/MS/MS, Dioxin 2015
• Shimadzu Application News AD-0092
• 40 CFR Appendix B to Part 136
• Analytical Detection Limit Guidance, Wisconsin Dept. of Natural Resources, 1996