Dioxins Analysis in Food and Feed by Intuvo 9000/7010 GC-QQQ System

Význam tématu

Analýza dioxinů a furanů v potravinách a krmivech je zásadní pro ochranu lidského zdraví a životního prostředí. Tyto látky patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou a mají schopnost bioakumulace. Přísné právní předpisy EU vyžadují spolehlivou a citlivou metodu pro jejich kvantifikaci.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ukázat výkonnost dvou separačních protokolů pro stanovení PCDD, PCDF a dioxin-like PCB pomocí kombinace plynové chromatografie Intuvo 9000 a trojitého kvadrupólu 7010. Standardní metoda s běžným časem 52,5 min a zrychlená varianta 31,12 min byly vyvinuty a porovnány z hlediska liniarity, citlivosti a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byly použity dvě teplotní programy na chromatografu Intuvo 9000 s přímým ohřevem kolony:

• Metoda 52,5 min: plynulý nárůst teploty z 130 °C až na 330 °C s celkovou dobou běhu 52,5 min
• Metoda 31,12 min: rychlý nárůst teploty s přímým ohřevem kolony na 330 °C v čase 31,12 min

Detekce probíhala v módu EI MRM na trojitém kvadrupólu Agilent 7010 s vysokovýkonným iontovým zdrojem HES. Ke kalibraci a interní standardizaci byly využity 13C značené standardy a sirinkové standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody prokázaly vynikající linearitu s koeficienty determinace R2 nad 0,9997 pro všechny analyty. Limit kvantifikace (LOQ) se pohyboval v rozsahu jednotek až desítek fg/µl s vysokým poměrem signál/šum. Zrychlená metoda zachovala výkon standardní analýzy a umožnila zkrácení doby běhu o více než 40 %. Reprodukovatelnost měla RSD většinou pod 8 % i pro nejnižší kalibrační úrovně.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinuté protokoly přinášejí následující výhody:

• Vysoká citlivost a spolehlivost stanovení dioxinů a furanů
• Možnost rychlého screeningu díky zrychlenému teplotnímu programu
• Snížení spotřeby vzorku a času analýzy
• Plná shoda s požadavky EU na použití GC/TQ pro konfirmatorní testování

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti integrace automatizovaných extrakčních systémů pro zpracování vzorků a vylepšení zdrojů ionizace pro ještě nižší limity detekce. Kombinace přímého ohřevu chromatografických kolon a pokročilých MS technik otevírá cestu pro vyšší propustnost a širší škálu aplikací v potravinářském průmyslu a environmentální analýze.

Závěr

Představené metody na platformě Intuvo 9000 GC-QQQ demonstrují, že plynová chromatografie s přímým ohřevem a citlivou detekcí na trojitém kvadrupólu je vhodným a cenově dostupným řešením pro rutinní i konfirmatorní analýzu dioxinů, furanů a souvisejících PCB v souladu s EU předpisy.

Reference

1. US EPA Method 1613 Tetra through Octa Chlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC HRMS, U S EPA 1994
2. Commission Regulation EU No 709 2014 amending Regulation EC No 152 2009 regarding determination of dioxin levels, Offic J Eur Commun 2014 L188, 1–18
3. Riener J Validation of a Confirmatory GC MS MS Method for Dioxins and Dioxin like PCBs to Meet Requirements of EU Regulation 709 2014, Agilent Application Note 2016