Routine Analysis of Cannabis for Pesticides and Mycotoxins using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS

Význam tématu

Rostoucí využití konopí pro zdravotní i rekreační účely vyvolává potřebu důkladného testování jeho kvality a bezpečnosti. Kontrola zbytkových pesticidů a mykotoxinů je zásadní pro ochranu spotřebitele a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je představit rychlý a citlivý analytický postup pro simultánní detekci stovek pesticidů a mykotoxinů v matrici konopí. Metoda má vyhovět přísným požadavkům kalifornských regulačních orgánů a poskytovat potvrzující data prostřednictvím kombinace UPLC-MS/MS a GC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: 0,5 g sušených květů konopí, homogennizace v Geno Grinderu.
• Extrahce: přidání 5 mL acetonitrilu, proschnutí vzorku 5 min při 1500 rpm.
• Čištění: disperzní SPE (dSPE) pro snížení matričních interferencí.
• Kapitální chromatografie: UPLC na Acquity H-Class s kolonkou XBridge C18 (2,1×150 mm, 2,5 μm).
• GC separace: Xevo TQ-GC s kolonkou Rxi-5MS (20 m×0,18 mm×0,18 μm), helium jako nosný plyn.
• Detekce: tandemový kvadrupólový hmotnostní analyzátor Xevo TQ-S micro (ESI) a Xevo TQ-GC (EI).
• Software: Quanpedia pro automatické generování LC, GC, MS metod a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnovy většiny analyzovaných látek dosahují 80–120 %.
• Potlačení matričních efektů významně sníženo díky dSPE.
• Linearity kalibrací vykazují R2 > 0,99 pro pesticidy (0,025–0,50 μg/g) i mykotoxiny (0,005–0,10 μg/g).
• Simultánní analýza desítek pesticidů a pěti hlavních mykotoxinů v jediném injektu.
• Potvrzující analýza některých sloučenin (chlordany, PCNB, degradáty captanu) pomocí GC-MS/MS kvůli špatné ionizaci v LC.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorku s minimalizací kroků.
• Splnění legislativních limitů kalifornské i kanadské regulace.
• Vysoká citlivost na úrovni ng/g a výborná selektivita MS/MS detekce.
• Možnost potvrzení výsledků paralelní GC-MS/MS analýzou.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metod na širší spektrum kontaminantů a nově schválených pesticidů.
• Další automatizace přípravy vzorku a integrace s laboratořním informačním systémem (LIMS).
• Zvýšení propustnosti analýz úpravou chromatografických podmínek a rychlejšími kolonami.
• Aplikace kombinované UPLC-MS/MS a GC-MS/MS strategie pro další komplexní matrice potravin a rostlinných produktů.

Závěr

Navržený workflow pro analýzu pesticidů a mykotoxinů v konopí spojuje jednoduchou extrakci s dSPE čištěním a dvojí chromatografickou separací s MS/MS detekcí. Metoda poskytuje vysokou spolehlivost, citlivost a splňuje přísné regulační požadavky.

Reference

1. Kim Tran, Kari Organtini, Marian Twohig a kol. Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements, Waters application note 720006465EN.