Increased Reproducibility in the analysis of EU and EPA PAH’s with the Agilent Select PAH GC Column and Metal Microfluidic Guard Chip Technology by Gas Chromatography

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky jsou prokazatelně karcinogenní látky monitorované podle předpisů EU a EPA. Analýza těchto látek v potravinových i environmentálních vzorcích je nezbytná pro ochranu zdraví a zajištění kvality. Složitost matic bohatých na tuky, jako je lososový olej, klade vysoké nároky na robustnost a reprodukovatelnost analytických metod.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat tradiční plynovou chromatografii Agilent 7890 s moderním systémem Intuvo 9000 vybaveným metalickou mikropotrubní ochranou cesty (guard chip). Hodnotila se reprodukovatelnost retenčních časů, snížení frekvence údržby, kvalita rozlišení 25 regulovaných PAH sloučenin a vliv pokročilé přípravy vzorku pomocí EMR Lipid.

Použitá metodika

Vzorek lososového oleje byl připraven ředěním v dichlormethanu v poměru 1 ku 10. Součástí byla i čistící metoda Enhanced Matrix Removal Lipid. Standardy PAH byly injektovány v koncentracích 1 až 1000 ng·ml⁻¹ s pravidelným vstřikem každých 50 injekcí.

Použitá instrumentace

• GC Agilent 7890B a Intuvo 9000
• Kapilární kolony Agilent Select PAH GC: 30m × 0,25 mm × 0,15 µm pro tradiční systém, 30m × 0,25 mm × 0,15 µm a 15m × 0,15 mm × 0,10 µm pro Intuvo
• Hmotnostní detektor Agilent 5977 MSD v režimu SIM
• Autosampler Agilent 7693

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy 25 PAH sloučenin potvrdily dostatečné rozlišení izomerů. Systém Intuvo s guard chipem udržel stabilní retenční časy i po 50 injekcích tukového matrix, zatímco u tradičního systému bylo nutné pravidelné ořezávání kolony. Zkrácení délky kolonky na 15 m umožnilo snížení doby analýzy o 15 % bez ztráty rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší reprodukovatelnost a stabilita retenčních časů
• Nižší frekvence údržby bez ořezávání kolony
• Možnost analýzy vzorků s vysokým obsahem tuků díky EMR Lipid
• Zkrácená doba analýzy při zachování kvality separace

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k dalšímu miniaturizačnímu zlepšení kapilárních cest, rozšíření guard chip technologie do jiných modulů GC a k plné automatizaci přípravy vzorků. Integrace s vysokým rozlišením hmotnostní spektrometrie a pokročilou datovou analýzou otevře nové aplikace v environmentální a potravinářské analytice.

Závěr

Agilent Intuvo 9000 s metalickým guard chipem v kombinaci s čistící technikou EMR Lipid představuje robustní, efektivní a reprodukovatelnou metodu pro analýzu PAH v komplexních tukových matricích. Tento přístup minimalizuje dobu údržby a zvyšuje průchodnost laboratoří.

Reference

1. Lynman K PAH Analysis with High Efficiency GC Columns Column Selection and Best Practices Agilent publication number 5990-8572EN 2010
2. Lucas D Zhao L PAH Analysis in Salmon with Enhanced Matrix Removal Agilent publication number 5991-6088EN 2015
3. Oostdijk J Separation of 54 PAHs on an Agilent JW Select PAH GC Column Agilent publication number SI-02232 2010