Increased Reproducibility in the analysis of EU and EPA PAH’s with the Agilent Select PAH GC Column and Metal Microfluidic Guard Chip Technology by Gas Chromatography

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) jsou regulovány EU i EPA, jejich detekce v potravinách s vysokým obsahu tuku je analyticky náročná a vyžaduje robustní metody s vysokou reprodukovatelností.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat tradiční GC systém Agilent 7890 s moderním Intuvo 9000 vybaveným kovovým mikrotektonickým ochranným čipem a kolonkou Agilent Select PAH. Studie hodnotí přesnost, stabilitu retenčních časů a potřebu údržby při analýze PAH ve vzorcích lososového oleje.

Použitá metodika a instrumentace

Experimentální postup:

• Příprava vzorku: lososový olej 1:10 v dichlormethanu
• Čištění: QuEChERS EMR-Lipid pro odstranění lipidů
• GC sloučeniny: Agilent Select PAH kolony CP7462 30 m x 0,25 mm x 0,15 mm a CP7462-INT pro Intuvo 9000; CP7461-INT 15 m x 0,15 mm x 0,10 mm
• Plynná fáze: helia konstantní průtok 1,2 mL/min (7890) a 0,8 mL/min (Intuvo po zkrácení kolony)
• MSD: Agilent 5977 v režimu selektivní ionizace
• Automatický vzorkovač Agilent 7693

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení 25 PAH izomerů bylo dosaženo na obou systémech se srovnatelnou citlivostí
• Na tradičním 7890 GC po 50 injekcích lososového oleje docházelo k výrazné ztrátě signálu a aditivnímu usazování v inletu; Intuvo s kovovým guard čipem zachoval stabilní intenzitu bez posunu retenčních časů
• Snížením délky a průměru kolony z 30 m x 0,25 mm na 15 m x 0,15 mm se analýza zkrátila o 15 % bez ztráty rozlišení
• Analýza vzorků po EMR-Lipid ukázala výrazné snížení rušivých látek a zvýšení meziinjekční reprodukovatelnosti

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy při zachování kvality separace
• Minimalizovaná frekvence údržby díky snadné výměně kovového guard čipu
• Zvýšená stabilita signálu v náročných vysokotukových matricích
• Univerzální nastavení GC parametrů mezi 7890 a Intuvo usnadňuje přenos metod

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a integrace kovových mikrotektonických ochranných čipů pro snížení nákladů na údržbu
• Automatizace přípravy vzorků s EMR-Lipid pro zrychlení workflow v rutinních laboratořích
• Rozšíření aplikace na další složky potravy či environmentální matice
• Využití High Efficiency Source optimalizovaného pro nižší průtoky plynné fáze

Závěr

Implementace Agilent Intuvo 9000 s kovovým mikrotektonickým guard čipem a kolonkou Select PAH spolu s EMR-Lipid přípravou vzorku nabízí robustní platformu pro analýzu PAH ve vysokotukových matricích. Metoda kombinuje vysokou reprodukovatelnost, sníženou údržbu a efektivní dobu analýzy, což ji předurčuje k nasazení v rutinních i výzkumných laboratořích.

Reference

• K. Lynman. PAH Analysis with High Efficiency GC Columns: Column Selection and Best Practices. Agilent publication number 5990-8572EN, 2010
• D. Lucas, L. Zhao. PAH Analysis in Salmon with Enhanced Matrix Removal. Agilent publication number 5991-6088EN, 2015
• J. Oostdijk. Separation of 54 PAHs on an Agilent J&W Select PAH GC Column. Agilent publication number SI-02232, 2010