Increased Reproducibility in the Analysis of EU and EPA PAHs with the Agilent J&W Select PAH GC Column and Agilent Intuvo 9000 GC

Význam tématu

Analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) je klíčová pro environmentální monitoring i kontrolu kvality potravin a vodních zdrojů.
Regulace Evropské unie a americké EPA vyžadují přesné stanovení 24 až 25 PAH sloučenin, které jsou vzájemně izomerické a obtížně oddělitelné standardními metodami.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této Application Note je předvést srovnávací analýzu 25 PAH sloučenin na platformách Agilent 7890 GC a Agilent Intuvo 9000 GC s využitím modifikovaného Select PAH GC sloupce a detekce v režimu SIM.
Studie porovnává stabilitu retenčních časů, reproducibilitu a odolnost vůči složitým matricím (např. lososový olej).

Použitá metodika

Standardy EU PAH, EPA směs a triphenylen byly ředěny v soustředění 1–1000 ng/ml v dichlormethanu a vystříknuty sérií 50 injekcí ředěného lososového oleje (1:10 v DCM).
Chromatografické podmínky:

• Jádro metody: Agilent J&W Select PAH kolona 30 m×0,25 mm, film 0,15 µm
• Nosný plyn: helium, konstantní tok 1,2 ml/min
• Teplotní program: 70 °C (0,7 min), 85 °C/min do 180 °C, poté rampy do 230 °C, 280 °C a 330 °C
• Detekce: MSD v režimu SIM se skupinami iontů pro 25 analyzovaných sloučenin

Použitá instrumentace

• GC Agilent 7890 s splitless vtokem
• GC Agilent Intuvo 9000 s Intuvo Guard Chipem
• MS detektor Agilent 5977B GC/MSD
• Automatický vzorkovač Agilent 7693A
• Software Agilent MassHunter

Hlavní výsledky a diskuse

Obě platformy dosáhly kvalitního rozlišení 25 PAH izomerů za stejných chromatografických podmínek. Po 50 injekcích lososového oleje na standardním 7890 GC došlo k výraznému poklesu citlivosti a posunům retenčních časů po front-end údržbě (výměna kolony, septa, gold seal).
Naopak Intuvo 9000 s mikrofluidním Guard Chipem udržel stabilní retenční časy i po opakovaných injekcích mastné matrice, což eliminuje nutnost přenastavování SIM oken.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká reprodukovatelnost retenčních časů díky jednoduché výměně Guard Chipu
• Snížení časové a finanční náročnosti front-end údržby
• Odolnost vůči akumulaci matrice a udržení citlivosti
• Možnost kontinuálního monitoringu PAH v náročných vzorcích (potraviny, voda, půda)

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření mikrofluidních technologií v GC, včetně vícekanálových modulů a plánární kolony pro vysokou propustnost.
Integrace s vysoce rozlišenými MS systémy a automatizovanou přípravou vzorků umožní širší aplikace v environmentální analytice a potravinářském průmyslu.

Závěr

Agilent Intuvo 9000 GC se Select PAH GC kolonu a Guard Chipem přináší robustní a reprodukovatelnou metodu pro analýzu regulovaných PAH, srovnatelnou s tradičními GC systémy a s nižší potřebou údržby v náročných matricích.

Reference

1. Lynman K. PAH Analysis with High Efficiency GC Columns: Column Selection and Best Practices. Agilent Technologies, 5990-8572EN, 2010.
2. Lucas D.; Zhao L. PAH Analysis in Salmon with Enhanced Matrix Removal. Agilent Technologies, 5991-6088EN, 2015.
3. Oostdijk J. Separation of 54 PAHs on an Agilent J&W Select PAH GC Column. Agilent Technologies, SI-02232, 2010.