Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a pro dodržování přísných mezinárodních limitů (MRL). Rychlé a spolehlivé metody schopné detekovat stovky sloučenin na úrovni ppb v různorodých matricích usnadňují kontrolu kvality potravin a podporují regulaci na národní i evropské úrovni.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkonnost nové chromatografické platformy Agilent Intuvo 9000 GC ve spojení s detektorem Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS/MS pro multireziduální analýzu pesticidů v organickém medu, jasmínové rýži a černém čaji. Studie se zaměřila na linearitu, limity detekce (MDL), limity kvantifikace (iLOQ), přesnost a reprodukovatelnost metody.

Použitá metodika

Pro přípravu vzorků byla využita upravená verze metody QuEChERS s dispersní SPE (dSPE) pro odstranění interferencí z různých potravinových matric. Tři modelové matrice (med, rýže, čaj) byly extrahovány samostatně dle optimalizovaných protokolů s použitím specifických sorbentů pro každý typ vzorku.

Použitá instrumentace

Platformu tvořilo:

• Agilent Intuvo 9000 GC s inertním průtokovým tělesem a midcolumn backflush.
• Agilent 7693B Autosampler s multimodálním vstupem (MMI) a 4 mm inertním linerem.
• Dvě kolony Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm) s Intuvo guard chipem pro ochranu a prodloužení životnosti kolony.
• Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS s režimem dMRM, helium jako nosné plyn, kolizní plyny N₂ a He.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro 97 % testovaných pesticidů vykázaly koeficient determi­nace R² ≥ 0,990 v koncentracích 5 – 500 ng/ml. Limity kvantifikace (iLOQ) byly v medu a rýži nižší než 7 ppb, v čaji u 94 % látek pod 100 ppb. Při opakovaných injekcích (n = 12) dosáhly opakovatelnost (%RSD) i chyby obnovy ≤ 30 %. Implementace guard chipa umožnila zachování tvaru špiček a citlivosti po více než 500 injikacích bez nutnosti ořezávání kolony.

Klíčové metriky:

• R² kalibračních křivek ≥ 0,990 (5–500 ppb).
• MDL v rozmezí 0,02 – 3 ppb.
• iLOQ do 7 ppb (med, rýže), do 100 ppb (čaj).
• %RSD a %Error ≤ 30 % pro všechny analyty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlý a robustní postup pro screenování stovek pesticidů v potravinách s minimem zásahů do údržby GC systému. Inertní mikrofluidní design Intuvo a guard chip snižují potřebu servisních zásahů, což optimalizuje náklady a zvyšuje propustnost laboratoře. Díky širokému rozsahu detekce a validace v různých matricích je metoda vhodná pro rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj mikrofluidních GC systémů a rozšíření metod na komplexnější matrice (např. potraviny živočišného původu). Integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry (HRMS) a pokročilá datová analýza založená na strojovém učení zlepší citlivost, selektivitu a automatizaci vyhodnocení. Dále lze metodu adaptovat na screening nových kontaminantů a metabolitů pesticidů.

Závěr

Agilent Intuvo 9000 GC spojený s GC/MS/MS 7000C poskytuje vysoce citlivou, reprodukovatelnou a efektivní platformu pro multireziduální analýzu pesticidů. Metoda splňuje přísné EU i USDA MRL požadavky a umožňuje rutinní analýzy s vysokou propustností a sníženými náklady na údržbu.

Reference

1. Maximum Residue Limits Database. United States Department of Agriculture Foreign Agriculture Service, 2016.
2. Veeneman R. Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series Mass Spectrometer. Agilent Technologies Application Note 5991-7216EN, 2016.
3. Anastassiades M., Lehotay S. J., Štajnbaher D., Schenck F. S. J. AOAC Int. 2003, 86, 412–431.
4. Lehotay S. J., Mastovská K., Lightfield A. R. J. AOAC Int. 2005, 88, 615–629.