Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve vybraných potravinových matricích je nezbytná pro zajištění souladu s celosvětovými maximálními limity reziduí (MRL) a ochranu spotřebitelů. S rostoucím počtem cílových látek a zpřísňováním limitů klesají požadavky na detekční limity, což vyžaduje robustní, citlivé a snadno ovladatelné analytické platformy.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument prezentuje vývoj a ověření multireziduální metody pro stanovení pesticidů v organickém medu, jasmínové rýži a černém sypaném čaji. Studie demonstruje integraci systému Agilent Intuvo 9000 GC s detektorem 7000C Triple Quadrupole GC/MS, optimalizaci vzorkovacího postupu QuEChERS a hodnocení linearity, přesnosti a opakovatelnosti analýzy při úrovních ppb.

Použitá metodika a instrumentace

Postup přípravy vzorku vycházel z klasické metody QuEChERS s dispersivní SPE pro různé matice. Chromatografickou separaci zajišťoval Agilent Intuvo 9000 GC s nejnovějšími HP-5ms Ultra Inert Intuvo kolonkami (15 m × 0,25 mm, 0,25 μm) a středovým backflush návratem. Injektor multimode inlet (MMI) umožnil splitless injekci vzorku, standardu a matrix interního standardu. Detekce proběhla na Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS v režimu dynamicky řízeného multiple reaction monitoring (dMRM). Klíčové parametry GC zahrnovaly pulsed splitless injekci, program teplot v rozmezí 60–310 °C a proud helia 1,2–1,4 mL/min. MS parametry zahrnovaly teplotu zdroje 280 °C, kolizní plyn a optimalizované doby akumulace iontů.

Hlavní výsledky a diskuse

Řada kalibračních křivek pro více než 97 % analyzovaných pesticidů vykázala v rozsahu 5–500 ng/mL koeficient determinace R2 ≥ 0,990. Metodické detekční limity (MDL) a kvantifikační limity (iLOQ) byly v případě medu a rýže pod 7 ppb, v čaji do 100 ppb pro 94 % látek. Opakovatelnost (n = 12) dosáhla u všech sloučenin %RSD ≤ 30 a chyby zotavení ≤ 30 %. Implementace inertního guard chipu umožnila zachovat stabilní tvar píků a reprodukovatelnost po více než 500 vstupech za pravidelné výměny vložky a guard chipu.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost simultánního stanovení stovek pesticidů při nízkých úrovních.
• Minimalizace meziproduktů a interferencí díky QuEChERS a dispersivní SPE.
• Snížení frekvence údržby chromatografu díky microfluidní inertní cestě a guard chipu.
• Vhodnost pro rutinní kontrolu potravin v souladu s EU i USDA MRL.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření databází MRM přechodů pro nové pesticidy.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s robotizovanými systémy.
• Využití strojového učení pro optimalizaci analytických podmínek a zpracování dat.
• Miniaturizace a zrychlení separačních technik včetně mikrofluidních sloupců.

Závěr

Metoda kombinující Agilent Intuvo 9000 GC a 7000C Triple Quadrupole GC/MS přináší spolehlivou, citlivou a robustní platformu pro multireziduální analýzu pesticidů v různých potravinových matricích. Díky vynikající linearitě, opakovatelnosti a dlouhodobé stabilitě je vhodná pro rutinní kontrolu MRL a zajištění bezpečnosti potravin.

Reference

• Maximum Residue Limits Database USDA Foreign Agriculture Service 2016
• Veeneman R Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series Mass Spectrometer Agilent Technologies Application Note 5991-7216EN 2016
• Anastassiades M Lehotay SJ Štajnbaher D Schenck FS Journal of AOAC International 86 2003 412-431
• Lehotay SJ Mastovská K Lightfield AR Journal of AOAC International 88 2005 615-629