Examining Maximum Residue Levels for Multiresidue Pesticides in Jasmine Rice

Význam tématu

Monitoring reziduí pesticidů je klíčový pro bezpečnost potravin, ochranu životního prostředí a plnění regulatorních požadavků. S rostoucím používáním pesticidů se zvyšuje riziko kontaminace potravinových řetězců a podzemních vod, což vyžaduje spolehlivé multireziduální analytické postupy s nízkými limity stanovení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyhodnotit výkonnost multireziduální analýzy pesticidů v jasmínové rýži pomocí kombinace Agilent Intuvo 9000 GC a Agilent 7000C triple kvadrupolového GC/MS/MS. Studie zahrnovala optimalizaci přípravy vzorků, chromatografických podmínek a kvantifikačního postupu.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Extrakční postup QuEChERS s acetonitrilem a solí MgSO4
• Dispersní SPE (dSPE) pro odstranění interferencí ze škrobnaté matrice
• Příprava: 3 g homogenizované rýže + 7 mL vody + 10 mL ACN, solení, odstřeďování, čištění dSPE, skladování při –20 °C

Instrumentace:

• GC Agilent Intuvo 9000 s modularním průtokovým kanálem a midcolumn backflush
• Autosampler Agilent 7693B
• GC/MS/MS Agilent 7000C triple kvadrupol
• Multimode inlet (MMI) se splitless režimem, HP-5ms Ultra Inert kolony
• Metoda MRM s optimalizovanými přechody a databází P&EP Intuvo

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace pro koncentrace 5–500 ppb dosáhly linearity R2 ≥ 0,995. Limity kvantifikace (LOQ) byly pod 4 ppb, tedy výrazně pod stanovenými MRL v EU (default 0,01–50 ppb) i USA (0,02–100 ppm). Všechny analyty vykázaly opakovatelnost RSD ≤ 30 % a zotavení pod 30 %. Ukázky MRM přechodů pro trans-chlordane a lindan potvrzují vysokou selektivitu a citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění souladu s EU a USDA MRL
• Nízké meze detekce a kvantifikace
• Minimalizovaná údržba díky Guard Chip a backflush
• Široký lineární rozsah pro multireziduální stanovení

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření MRM databází pro nové a transformované pesticidy
• Automatizace přípravy vzorků a datové analýzy
• Integrace vysokorozlišeného MS a umělé inteligence pro pokročilou interpretaci
• Vývoj přenosných a pole-testovatelných systémů

Závěr

Navržený workflow s Agilent Intuvo 9000 GC a 7000C TQ GC/MS/MS umožňuje spolehlivou, rychlou a přesnou multireziduální analýzu pesticidů v jasmínové rýži s detekčními limity pod platnými MRL v EU a USA. Metoda kombinuje jednoduchou přípravu vzorků, nízké náklady na údržbu a vynikající analytické vlastnosti.

Reference

• Maximum Residue Limits Database, USDA Foreign Agricultural Service, 2016.
• Churley M. Lowering Detection Limits for Routine Analysis of Pesticide Residues in Foods Using the Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS, AN 5991-4131EN, 2015.
• Veeneman R. Multiresidue Pesticide Analysis with the Agilent Intuvo 9000 GC and Agilent 7000 Series MS, AN 5991-7216EN, 2016.
• Churley M. Reduce Cost of Pesticide Residue Analysis, AN 5991-6069EN, 2015.