GC/MS analysis of 16 EPA and (15+1) EU PAHs in salmon using a Agilent J&W Select PAH GC column

Význam tématu

Rozbor polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) v potravinách je zásadní pro hodnocení karcinogenního a mutagenního rizika. Regulace EU i USA se vyvíjejí a vyžadují spolehlivou identifikaci a kvantifikaci jednotlivých PAH ve složitých matricích, jako je rybí maso.

Cíle a přehled studie / článku

• Ověřit schopnost Agilent J&W Select PAH GC column separovat 16 EPA a 15+1 EU priority PAH ve vzorku lososa.
• Optimalizovat GC/MS detekční podmínky v SIM módu pro přesnou kvantifikaci a eliminaci rušivých izomerů.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: homogenizace 2 g lososa, saponifikace 1 M KOH v methanolu, extrakce cyklohexanem.
• Čištění: automatizovaná gelová permeační chromatografie (GPC) s dichlormethanem, přímé spojení s odpařovacím zařízením.
• Chromatografie a detekce:
  • Kolona: Select PAH, 15 m × 0,15 mm, film 0,10 µm
  • Program teplot: 70 °C → 180 °C → 230 °C → 280 °C → 350 °C s definovanými rampami
  • Carrier gas: Helium, tok 1,2 mL/min
  • Injektor: PTV, velkoobjemová injekce 50 µL
  • Detektor: MSD, EI 70 eV, iontový zdroj 300 °C, transfer line 300 °C, režim SIM

Hlavní výsledky a diskuse

• Selektivní fáze kolony umožňuje oddělení kritických koelucí: chrýsen vs. triphenylen, izomery benzo(b,k,j)fluoranthenů, indeno[1,2,3-cd]pyren, dibenz[a,h]antracen aj.
• Termální stabilita do 350 °C zajišťuje ostrou eluci vysokomolekulárních dibenzopyrénů a korenu s nízkým šumem.
• LOQ 0,5–1 ppb, opakovatelnost (CV) ≤ 15 %, linearita (r²) ≥ 0,995, trueness 74–117 % pro 32 PAH.
• Rychlý analytický běh 30 min a minimalizovaná matrix interference díky GPC clean-up.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoznačná identifikace a spolehlivá kvantifikace všech EU (15+1) a US EPA 16 priority PAH ve složitých vzorcích.
• Minimalizace falešně pozitivních výsledků z izomerických rušivých látek.
• Zvýšení přesnosti a reproducibility v QA/QC i regulačním monitoringu potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Aplikace na další potravinářské a environmentální matice (maso, mléčné výrobky, voda, půda).
• Integrace s technikami MS/MS pro dosažení nižších detekčních limitů.
• Automatizace přípravy vzorku a online propojení GPC–GC/MS systémů.

Závěr

Metoda GC/MS založená na Agilent J&W Select PAH koloni v SIM módu poskytuje robustní, rychlou a vysoce selektivní analýzu komplexního souboru EU a EPA priority PAH ve vzorcích lososa. Splňuje náročné požadavky na spolehlivost dat v potravinářské a environmentální chemii.

Reference

1. Scientific Opinion of the Panel on Contaminants in the Food Chain on Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Food, EFSA Journal 2008, 724.
2. Gomez-Ruiz T., Wenzl T., Evaluation of GC columns for the Analysis of the (15+1) EU-priority PAHs, Anal Bioanal Chem 2009, 393:1697–1707.
3. Wenzl T. et al., Analytical methods for PAHs in food and the environment, Trends Anal Chem 2006, 25(7):631–643.
4. Lerda D., Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) factsheet, EC JRC 2009.
5. Bordajandi L.R. et al., Optimization of GC-MS for 15 EU food priority PAH, J Sep Sci 2008, 31:1769–1778.
6. Ziegenhals K. et al., Fast-GC/HRMS quantification of EU priority PAH, J Sep Sci 2008, 31:1779–1786.