Quantitative and Repeatability Analysis of Trace Level Pesticides in Plantation Food by GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách na úrovních pod 10 ng/mL je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění legislativních požadavků. Složité potravinářské matrice vyžadují výkonnou selektivní metodu s nízkými detekčními limity, minimálními údržbovými nároky a vysokou reprodukovatelností výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit GC/MS/MS metodu pro simultánní kvantifikaci 33 referenčních pesticidů v šesti rozdílných potravinových matricích (hruška, pomeranč, jahoda, mouka, paprika, špenát) připravených technikou QuEChERS. Hodnotily se parametry LOQ, linearita, opakovatelnost a reprodukovatelnost mezi výměnami vložek do inletu.

Použitá metodika a instrumentace

Extraktivní postup:

• QuEChERS AOAC extrakce 15 g vzorku acetonitrilem s 1 % octovou kyselinou
• Oddělení fáze přidáním extrakčního soli, následná disperzní SPE čistící stupeň
• Stanovení ve splenutém režimu backflush na GC kolonu

Instrumentace:

• GC: Agilent 7890 s Multi-Mode Inlet a kapilární technologií toku (CFT)
• Autosampler: Agilent 7693B, objem injekce 1 µL, smývání acetonem a acetonitrilem
• Kolona: HP-5MS UI (0,25 mm × 15 m, 0,25 µm)
• Detector: Agilent 7000 Triple Quadrupole GC/MS/MS v režimu MRM s databází pesticidů
• Ultra Inert deaktivované splitless vložky s vlněným plstěným nosičem

Hlavní výsledky a diskuse

Pro většinu pesticidů byla dosažena LOQ ≤ 1 ng/mL, výjimečně se LOQ zvyšovalo na 5 ng/mL u Methamidofosu, 2-fenylfenolu, Omethoatu, DDT, Karbarýlu, Acephatu a Deltamethrinu v závislosti na matici. Linearity metody byla výborná (R2 > 0,99) v rozsahu 1–100 ng/mL. Opakovatelnost deseti po sobě jdoucích injekcí QC vzorku (10 ng/mL) vykázala RSD < 15 % u většiny látek. Ultra Inert vložky s vlnou přinesly lepší tvar píku a vyšší konzistenci signálu než běžné cyklosplitter vložky. Špenát se ukázal jako nejnáročnější matrice s častějšími matrix efektami a vyššími RSD u některých analyzovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, citlivou a opakovatelnou analýzu širokého spektra pesticidů v různých potravinářských matricích. Díky backflush technice a inertním vložkám se prodlužuje životnost chromatografické kolony a snižuje se frekvence údržby MS iontového zdroje. Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC, regulační monitoring reziduí pesticidů a výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření MRM databází a automatizace nastavení metod
• Integrace s vysokorozlišovacími detektory pro neznámé znečištění
• Optimalizace extrakcí ke snížení objemu rozpouštědel (green chemistry)
• Miniaturizované a online čistící moduly pro zvýšení throughput
• Real-time screening pomocí hyphenovaných technik

Závěr

Popsaná GC/MS/MS metoda s použitím QuEChERS přípravy, CFT backflush a Ultra Inert vložek poskytuje spolehlivé kvantitativní výsledky 33 pesticidů na úrovni jednotek ng/mL. Doporučuje se využívat kalibraci v matici a pravidelnou výměnu vložek v náročných matricích pro udržení vysoké výkonnosti systému.

Reference

1. Anastassiades M. a Lehotay S.J., Fast and Easy Multiresidue Method Employment Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J. AOAC Int., 2003, 86, 412–431.
2. Zhao L., Schultz D. a Stevens J., Analysis of Pesticide Residues in Apple Using Agilent SampliQ QuEChERS AOAC Kits by GC/MS, Agilent Technologies publikace 5990-4068EN.
3. Zhao L. a Stevens J., Analysis of Pesticide Residues in Spinach Using Agilent SampliQ QuEChERS AOAC Kits by GC/MS, Agilent Technologies publikace 5990-4305EN.
4. Szelewski M.J. a Quimby B., New Tools for Rapid Pesticide Analysis in High Matrix Samples, Agilent Technologies publikace 5989-1716EN.
5. Meng C.-K., Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush, Agilent Technologies publikace 5989-6018EN.
6. Wylie P.L. a Meng C.-K., A Method for the Trace Analysis of 175 Pesticides Using the Agilent Triple Quadrupole GC/MS/MS, Agilent Technologies publikace 5990-3578EN.
7. Zhao L., Broske A.D., Mao D. a Vickers A., Evaluation of the Agilent Ultra Inert Deactivation for Active Compounds Analysis by GC, Agilent Technologies publikace 5990-7380EN.