Determination of phthalates in liquor beverages by single quadrupole GC-MS

Význam tématu

Phthaláty se používají jako změkčovadla v plastových výrobcích a mohou přestupovat do potravinářských a zejména alkoholických nápojů díky vysoké rozpustnosti v ethanolu. Tyto sloučeniny působí jako endokrinní disruptory, mají karcinogenní, teratogenní a mutagenní účinky a jejich monitoring je zásadní pro ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo zavést metodu plynové chromatografie s jednokvadrupólovou hmotnostní detekcí (GC-MS) pro rychlé, citlivé a přesné stanovení trace úrovní 15 běžných esterů kyseliny ftalové (PAE) v lihovinách s vysokým obsahem ethanolu a ověřit ji na komerčních vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 5 mL lihoviny se zahřálo ve vodní lázni do objemu 2–3 mL pro odpaření ethanolu. Po ochlazení proběhla extrakce přídavkem 2 mL n-hexanu, následovalo odstředění a přenos šťávy do vial.
Instrumentace:

• Plynový chromatograf Thermo Scientific TRACE 1310 s Instant Connect SSL injektorem (280 °C)
• Autosampler Thermo Scientific AI/AS 1310
• Hmotnostní detektor Thermo Scientific ISQ Series single quadrupole GC-MS (EI 70 eV, zdroj 280 °C, full-scan 50–350 Da, 0,2 s/sken)
• Kolona Thermo Scientific TraceGOLD TG-35MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

Odpaření ethanolu před extrakcí zvýšilo průměrné rekoverní výtěžky na 89–112 % oproti 3–110 % bez odpaření. Metoda prokázala lineární rozsah 0,1–4 mg/L (pro DNP 0,4–4 mg/L) s R² ≥ 0,9969, LOD 0,1–0,5 µg/L a LOQ 0,3–1,5 µg/L. Precizita (RSD) ve spikovaných vzorcích (0,1 a 0,3 mg/L) činila 1,3–8,4 %. Analýza osmi komerčních vzorků prokázala nejčastější výskyt DIBP, DBP a DEHP až v jednotkách mg/L.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší vysokou citlivost a selektivitu díky monitorování charakteristických iontů, jednoduchou a rychlou přípravu vzorku, široký lineární rozsah pro stopové koncentrace a spolehlivou identifikaci porovnáním s NIST knihovnou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování může zahrnovat:

• Automatizovanou extrakci on-line
• Rozšíření analýzy o další kontaktní materiály a kontaminanty
• Použití vysoce rozlišené hmotnostní spektrometrie pro lepší selektivitu
• Širší monitoring ftalátů v potravinách a obalových systémech

Závěr

Zavedená GC-MS metoda je rychlá, citlivá a přesná pro rutinní stanovení ftalátů v lihovinách i dalších alkoholických nápojích, splňuje požadavky regulačních norem a je vhodná pro průmyslové, akademické i státní laboratoře.

Reference

1. Kavlock RJ, Daston GP, DeRosa C a kol. Research needs for the risk assessment of health and environmental effects of endocrine disruptors. Environ Health Perspect. 1996;104:715–740.
2. Shao D. Determination of Phthalate Ester Residues in White Spirit by GC-MS. Chem Anal Metrol. 2010;19(6):33–35.