Technical Support Note-000Determination of Phthalates in Liquor Beverages by Single Quadrupole GC-MS

Význam tématu

Phthaláty jsou široce používané změkčovadla v polymerním průmyslu, která mohou při stárnutí materiálů migrovat do potravin a nápojů, zejména alkoholu. Vzhledem k jejich endokrinně disruptivním, karcinogenním a mutagenním vlastnostem představují riziko pro lidské zdraví. Monitorování stopových hladin phthalátů v nápojích je klíčové pro ochranu spotřebitelů a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat a validovat analytickou metodu pro stanovení 16 běžných esterů kyseliny ftalové v lihovinách podle čínské normy GB/T 21911-2008. Hlavními kroky byly odstranění ethanolu, extrakce n-hexanem, stanovení výkonu metody (lineárnost, limity, přesnost a návratnost) a aplikace na reálné vzorky komerčních lihovin.

Použitá metodika

Vzorky bílého lihového nápoje (5 mL) prošly odpařením ethanolu ve vodní lázni a následnou extrakcí n-hexanem. Extrakt byl injikován do GC-MS systému v režimu splitless (1 µL). Kvantifikace probíhala na základě selektivních iontových chromatogramů charakteristických fragmentů jednotlivých ftalátů a integračního softwaru pro stanovení ploch vrcholů.

Použitá instrumentace

• GC-MS: Thermo Scientific ISQ Series single quadrupole GC-MS s TRACE 1310 GC a instant connect SSL injektorem
• Kolona: TraceGOLD TG-35MS, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Carrier gas: helium, konstantní průtok 1 mL/min
• Program trouby: 80 °C (1 min), 10 °C/min do 280 °C (10 min)
• MS podmínky: elektronová ionizace 70 eV, Full Scan 50–350 Da, ionizátor a transfer line 280 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala v koncentracích 0,1–4,0 mg/L vynikající lineární závislost (R² ≥ 0,9969) pro 15 ftalátů a 0,4–4,0 mg/L pro směs izomerů dinonylftalátu. LOD se pohybovaly v rozmezí 0,1–0,5 µg/L (S/N ≥ 3) a LOQ 0,3–1,5 µg/L (S/N ≥ 10). Návratnosti při stopových koncentracích (0,1 a 0,3 mg/L) byly 83–110 % s RSD 1,3–8,4 %. Analýza osmi komerčních vzorků odhalila přítomnost především DIBP (až 1,53 mg/L), DBP (až 1,37 mg/L) a DEHP ve všech vzorcích (0,006–0,236 mg/L).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je rychlá, citlivá a reprodukovatelná, vhodná pro regulární QA/QC kontrolu výrobců nápojů i pro soudní či nezávislá testování. Kombinace selektivních iontových chromatogramů a full-scan režimu zajišťuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci ftalátů v různých matrikách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další typy nápojů (ovocné šťávy, nealkoholické nápoje)
• Nasazení v automatizovaných linkách pro high-throughput testování
• Integrace stabilních izotopových interních standardů pro vyšší přesnost
• Vývoj rychlých screeningových metod pomocí MS/MS nebo GC×GC

Závěr

Optimalizovaná GC-MS metoda splňuje požadavky pro stopové stanovení 16 ftalátových esterů v lihovinách s vynikající citlivostí a přesností. Praktická aplikace ukázala opakované nalezení DIBP, DBP a DEHP v komerčních vzorcích, což potvrzuje potřebu kontinuálního monitoringu a přísné regulace.

Reference

1. GB/T 21911-2008 Determination of phthalates in food, Ministry of Health of the People’s Republic of China, 2011.
2. Shao D., Determination of Phthalate Ester Residues in White Spirit by GC-MS, Chemical Analysis and Meterage, 19(6), 2010, s. 33–35.