Determination of the Migration of Phthalate and Polycyclic Aromatic Hydrocarbon from Food Contact Plastic Bags by GC/MS

Význam tématu

Analýza migrace ftalátů a polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU) z plastových obalů do potravin je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, ochranu lidského zdraví a dodržení legislativních limitů. Ftaláty a PAU jsou běžnými přísadami do plastů, které se mohou uvolňovat během skladování, oteplování nebo při kontaktu s různými typy potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat metodiku pro současné stanovení 16 ftalátů (PAE) a 16 PAU migrujících z polyetylenových sáčků do potravinových simulantů. Metoda vychází z čínských národních norem GB 31604.1-2015, GB 31604.30-2016 a GB 5009.265-2016 a využívá plynovou chromatografii spojenou s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) v režimu selektivního monitorování iontů (SIM).

Použitá metodika a instrumentace

Využitá instrumentace:

• Plynový chromatograf Clarus 680 spojený s hmotnostním spektrometrem Clarus SQ 8 (PerkinElmer) s elektronovou ionizací (EI).
• SIM režim (SIFI MS) pro kvantitativní i kvalitativní analýzu.
• Kolona Elite 5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).

Postup vzorkování a přípravy:

• Sáčky z polyethylenu nařeženy na kusy 0,6 dm² a vystaveny pěti simulantům (4 % kyselina octová, 10 %, 20 % a 50 % ethanol, isooktan) za různých teplot (20, 40, 70 °C) a časů (0,5, 2, 6 h).
• Extrahování cílových látek do toluenu (2 mL), centrifugace a přímá analýza (u isooktanu bez další úpravy).
• Kalibrace s koncentracemi PAE 0,05–10 mg/L a PAU 5–100 µg/L.
• GC parametry: splitless injektor 280 °C, program teploty 50 → 290 °C, nosný plyn 1 mL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibrací pro všechny sledované ftaláty a PAU dosáhly koeficientu r² nad 0,997, což potvrzuje spolehlivost metody. Extrakční účinnost byla nejvyšší u toluenu, nižší u hexanu a nevhodná u dichlormetanu kvůli oddělování vrstev. Recoveries spadají do rozsahu ~85,5–116 % pro PAE a ~86–114 % pro PAU. Migrace ftalátů byla nejintenzivnější v 50 % ethanolu, zejména pro DIBP, DBP a DCHP, přesto zcela pod SML (0,3 mg/kg DBP, 1,5 mg/kg DEHP apod.). PAU nebyly detekovány ve sledovaných simulantech.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika umožňuje rychlé a citlivé stanovení migrujících látek z plastů do potravinových simulantů v souladu s národními předpisy. Je vhodná pro rutinní kontroly kvality obalových materiálů, posuzování souladu s hygienickými limity a monitorování bezpečnosti potravinového balení.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k:

• integraci automatizované přípravy vzorků pro vyšší průtok vzorků,
• rozšířenému monitorování dalších typů přísad a degradantů,
• využití vysoko­rozlišovací MS (HRMS) pro lepší selektivitu a identifikaci neznámých sloučenin,
• miniaturizaci extrakčních technik (mikrovlnné, pevná fáze atd.) pro ekologičtější přístup.

Závěr

Validovaná GC/MS metoda s toluenem jako extrakčním médiem nabízí spolehlivé stanovení migrujících ftalátů a PAU z plastových sáčků. Výsledky potvrzují nízkou úroveň kontaminace potravin a plnění legislativních požadavků. Metoda je vhodná pro široké využití v laboratořích zajišťujících kontrolu obalových materiálů.

Reference

1. GB 31604.1-2015, General rules for food contact materials and Articles.
2. GB 31604.30-2016, Food contact materials and articles – Determination of phthalates and migration.
3. GB 5009.265-2016, Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in foods.
4. GB 9685-2008, Hygienic standards for uses of additives in food containers and packaging materials.