Oasis PRiME HLB Food Applications Notebook

Význam tématu

Moderní potravinářské a environmentální laboratoře čelí stále náročnějším úkolům detekce zbytků kontaminantů (veterinární léčiva, pesticidy, mykotoxiny) v komplikovaných matricích, jako je maso, mléko, mořské plody, obiloviny, listová zelenina a plody s vysokým obsahem tuku. Přítomnost tuků, fosfolipidů a pigmentů v těchto extraktech vede ke snížení citlivosti, kontaminaci kapilár, kolón a hmotnostního spektrometru a zvyšuje náklady na údržbu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit univerzální, rychlou a efektivní přípravu vzorku pro široké spektrum analytů na bázi acetonitrilu či modifikovaných QuEChERS extrakcí kombinovaných s passtrough SPE či dSPE clean-up postupy. Testovalo se použití nového sorbentu Oasis PRiME HLB pro odstranění interferentů, porovnalo se s tradičními postupy (hexanové defatting, C18-silica, GCB) a vyhodnotila se účinnost v modifikovaných matricích (maso, mléko, mořské plody, infantní formulky, vejce, avocado, obiloviny, játra, špenát).

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahenty: kyselý acetonitril (0,2–1 % kyseliny mravenčí/acetylsalicylové) s/bez doplnění vody nebo modifikovaný QuEChERS protokol s pásky DisQuE pro ovoce a zeleninu.
• Cleanup: passtrough SPE Oasis PRiME HLB Cartridge (3–6 mL, 60–200 mg) v klasických Vac style kazetách nebo nových Plus formátech (syringe compatible, 100 mg Light, 335 mg Short) bez kondicionace; doplňkově dSPE s PSA, C18 a GCB.
• Analýza: UPLC–MS/MS (ACQUITY UPLC I-Class + Xevo TQ-S), APGC–MS/MS (Xevo TQ-S + APGC interface) a UPLC–PDA pro monitoring chlorofylových pigmentů. Mobilní fáze: kyselinotvořící (formiát/amoniakát) gradienty, kolona BEH C18/CSH C18/CSH T3.

Hlavní výsledky a diskuse

• Oasis PRiME HLB odstraňuje >90 % tuků a >95 % fosfolipidů z acetonitrilových extraktů bez vlivu na retence ani obnovu většiny analytů.
• Obnovy analyzovaných skupin (veterinária, pesticidy, mykotoxiny) se pohybují v rozsahu 50–130 % s RSD < 20 % (n = 5–6) přes 72 léčiv, 12 mykotoxinů nebo 15 pesticidů.
• Konkurenční GCB dSPE odstraňuje chlorofyl, ale způsobuje významné ztráty planar- strukturovaných pesticidů (cyprodinil, chlorothalonil, thiabendazol).
• Univerzální SPE cleanup umožňuje snížit počet metod, úsporu reagencií a pracnosti, vyhnout se složitým krokům jako hexan defatting.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší provozuschopnost a životnost LC kolony a MS zdroje díky minimalizaci kontaminace tuky a fosfolipidy.
• Zkratka přípravy vzorku do jediného passtrough SPE kroku: vhodné pro rutinní screening i kvantifikaci.
• Široké spektrum matric: maso, mléčné výrobky, mořské produkty, ovosobilné vzorky, listová zelenina, vysokotučné plody i játra.
• Možnost běžné práce s kazetami Vac style i flexibilními Plus formáty pro manuální i automatizovanou přípravu.
• Kompatibilita se systémem Quanpedia a standardními databázemi pro rychlý vývoj metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace automatizovaných SPE systémů se syringovými kazetami „Plus“ pro vysokopropustné laboratoře.
• Vývoj specializovaných sorbentů pro jiné skupiny analyz a polárních interferentů.
• Rozšíření aplikací na emergentní kontaminanty (např. mikroplasty, PFAS).
• Kombinace s vysoce rozlišenými MS systémy (Q-ToF, Orbitrap) pro nontarget screening.

Závěr

Oasis PRiME HLB Cartridge představuje univerzální, rychlé a efektivní řešení pro cleanup složitých potravinářských a environmentálních matic před LC-MS a GC-MS analýzou. Umožňuje výrazné snížení interferencí a údržbu přístrojů při zachování vysokých obnov a reproducibility.

Reference

• Waters Application Brief 720005411EN: Cleanup meat extracts prior to LC-MS/MS.
• Waters Application Note 720005414EN: Veterinary drugs in milk.
• Waters Application Note 720005488EN: Seafood extracts cleanup.
• Waters Application Note 720005730EN: Infant formula cleanup.
• Waters Application Note 720005794EN: Veterinary drugs in eggs.
• Waters Application Note 720005816EN: Avocado cleanup for APGC-MS/MS.
• Waters Technology Brief 720005893EN: Mycotoxin analysis in grains.
• Waters Application Note 720005887EN: Beef liver cleanup.
• Waters Technology Brief 720005994EN: Chlorophyll removal from spinach.
• Waters Technology Brief 720006017EN: Plus format cartridges.