Oasis PRiME HLB Cartridges for Rapid and Effective Removalof Chlorophyll from QuEChERS Spinach Extracts

Význam tématu

Metoda QuEChERS je běžně využívána pro extrakci pesticidů z ovoce a zeleniny, ale společně s cílovými látkami extrahuje také chlorofyl a karotenoidy, které znečišťují chromatografické systémy a snižují přenosnost a citlivost analýz. Odstranění těchto pigmentů je nezbytné pro spolehlivá stanovení pesticidů ve vysoce chlorofylních matricích, jako je špenát.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo srovnat tradiční dispersivní SPE čištění s grafitovým uhlím (dávky 10 mg a 50 mg GCB) s pas-through čištěním pomocí Oasis PRiME HLB cartridges (vakový formát a plus formáty). Testováno bylo odstranění chlorofylu a luteinu a zotavení planárních pesticidů cyprodinilu, chlorothalonilu a thiabendazolu ve špenátových extraktech.

Použitá metodika a instrumentace

QuEChERS extrakce: homogenizovaný špenát (15 g) extrahován 1 % kyselinou octovou v acetonitrilu, separace po přidání AOAC solí.
Čištění dSPE: anhydr. síran sodný, C18, PSA, GCB (10 mg nebo 50 mg) na 1 mL extraktu.
Čištění Oasis PRiME HLB: pas-through vakový cartridge (3 cc, 150 mg) nebo plus formáty s průtokem 0,8–3 mL, bez kondicionování.
Analytika:

• UPLC-PDA (ACQUITY I-Class FTN, Cortecs UPLC T3, detekce 450 nm)
• APGC-MS/MS (Agilent 7890 + Xevo TQ-S, ionizace API+, režim MRM)
• UPLC-MS/MS (ACQUITY UPLC BEH C18, Xevo TQ-S micro, ESI+)

Hlavní výsledky a diskuse

• Oasis PRiME HLB odstranil více než 99 % chlorofylu a více než 95 % luteinu při minimálních ztrátách planárních pesticidů.
• dSPE s 10 mg GCB bylo méně účinné při odstraňování chlorofylu.
• dSPE s 50 mg GCB odstranilo veškeré pigmenty, ale vedlo ke značným ztrátám planárních pesticidů, zejména cyprodinilu a chlorothalonilu.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchý pas-through protokol bez nutnosti kondicionování cartridgí.
• Kompatibilita s vakuovým nebo manuálním čištěním.
• Vysoké zotavení široké škály pesticidů, včetně planárních.
• Rychlé odstranění chlorofylu z ultravysoce chlorofylních matric.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další vysoce pigmentované matrix (listová zelenina, ovoce).
• Automatizace a integrace do online SPE-LC/MS workflow.
• Vývoj nových sorbentů pro selektivní odstranění interferencí.

Závěr

Oasis PRiME HLB cartridges poskytují rychlé, účinné a snadno implementovatelné čištění QuEChERS extraktů špenátu s minimální ztrátou analytů a výrazným odstraněním pigmentů, což zvyšuje spolehlivost následné chromatografické analýzy.

Reference

• Application Note 720005816EN, Waters Corporation, 2016.