Fast Analysis of FAMEs Using Conventional GC Instrumentation

Význam tématu

Rychlá plynová chromatografie mastných kyselin v podobě methylesterů (FAME) je klíčová pro vysokopropustné laboratoře, které potřebují zkrátit dobu analýzy bez ztráty rozlišení. Optimalizace parametrů kolony a provozních podmínek umožňuje efektivní sledování širokého spektra mastných kyselin C8–C24 v potravinářských, biopalivových či environmentálních vzorcích.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává standardní kolonu 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm s rychlou kolonu 20 m × 0,15 mm × 0,15 µm, obě s fází PEG (TraceGOLD TG-WaxMS). Cílem bylo zkrátit dobu analýzy 14komponentního FAME standardu a zachovat či mírně zvýšit separační účinnost.

Použitá instrumentace

Ultrachromatograf TRACE GC Ultra s děličem Split/Splitless a FID detektorem.

• Kolony: TraceGOLD TG-WaxMS 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm a 20 m × 0,15 mm × 0,15 µm
• Injekční systém: Split, konstantní purge, 220 °C
• Detektor FID: 240 °C, proudy H₂, vzduchu a dusíku
• Autosampler: TriPlus

Použitá metodika

Připraven byl 500 µg/mL FAME standard ve dichlormethanu. Pro metodu II (rychlou) a III (ještě rychlejší) byly aplikovány výpočty pro zachování stejného poměru fáze, délkového poměru a lineární rychlosti. U metody II byla doba běhu 13,13 min, u metody III 10,25 min oproti 19,50 min pro standardní metodu I.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda II snížila dobu analýzy o 30 % při zachování či mírném zvýšení rozlišení (o 7 % mezi špičkami 5 a 6). Metoda III díky zvýšení lineární rychlosti o 40–50 % dosáhla 50 % zkrácení doby analýzy bez zhoršení separace. Tlak ve špičce kolony vzrostl z 316 kPa na 430 kPa, stále v bezpečných mezích do 1000 kPa. Reprodukovatelnost retenčních časů (<0,07 % RSD) byla vynikající u všech variant.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zkrácení doby analýzy při zachování kvality separace
• Přímá přestavba stávajících metod bez změny hardware
• Vhodné pro vysokopropustné aplikace v potravinářství, biopalivech i environmentální analýze

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k využití tenkých kapilár s optimalizovanými fázemi pro ještě vyšší rychlosti, kombinaci s modulárními monolitickými kolonami a integraci s hyphenovanými technikami (GC-MS/MS) pro komplexní a rychlé skríningové analýzy.

Závěr

Přechod na rychlou GC kolonu TG-WaxMS o menším průměru a délce umožnil zkrácení doby analýzy FAME C8–C24 až o 50 % bez ztráty rozlišení a s vynikající reprodukovatelností. Metoda je snadno implementovatelná na stávajících GC systémech.