Fast Analysis of FAMEs Using Conventional GC Instrumentation

Význam tématu

Analýza mastných kyselin jako methylesterů (FAMEs) je zásadní v palivech, potravinářství, farmacii i environmentální kontrole. Zvýšení rychlosti a průchodnosti analýz bez ztráty rozlišení významně zefektivňuje provoz moderních laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo převést standardní GC metodu pro 14 komponentní FAME C8–C24 z konvenčního 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm sloupce na rychlý 20 m × 0,15 mm × 0,15 µm sloupec TraceGOLD TG-WaxMS a ověřit zkrácení doby analýzy bez kompromisu v separaci.

Použitá metodika a instrumentace

Pracovní standard 500 µg/mL byl připraven v dichlormethanu. Metoda byla původně nastavena na 1,2 mL/min heliem, 30 cm/s lineární rychlost, rozpal od 100 °C do 250 °C v dvou rampách (celkem 19,5 min). Pro rychlou metodu II byla upravena délka a vnitřní průměr sloupce, teplotní program (22,5 °C/min) a objem vstřiku. Metoda III navíc zvýšila lineární rychlost na 43 cm/s a zkrátila rampy.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Thermo Scientific TRACE GC Ultra
• Injektor: Split/Splitless, 220 °C, dělení 50:1
• Detektor: FID, 240 °C, vzduch 350 mL/min, H2 35 mL/min, N2 30 mL/min
• Software: Thermo Scientific Xcalibur
• Sloupce: TraceGOLD TG-WaxMS 20 m × 0,15 mm × 0,15 µm a standardní PEG 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda II zkrátila analýzu o 30 % při zachování či nepatrném zvýšení rozlišení (~7 %). Metoda III dosáhla až 50 % zkrácení doby běhu bez zhoršení separace. Zvýšení lineární rychlosti vedlo k vyšší tlakové zátěži (316 kPa → 430 kPa), ale hodnoty jsou v rámci běžných limita GC systému. Šesti násobné replikáty prokázaly vynikající reprodukovatelnost retencí (RSD <0,1 %) pro všechny komponenty.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné urychlení analýzy FAMEs bez konfigurace systému
• Zachování vysoké rozlišovací schopnosti
• Vhodné pro vysokoprůchodové laboratoře a QA/QC procesy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace GC parametrů pro různé třídy sloučenin
• Integrace s automatizovanými vzorkovači pro zvýšení efektivity
• Využití ultra­rychlých sloupců v kombinaci s novými detektory
• Širší implementace v průmyslové i výzkumné analytice

Závěr

Převod standardní GC metody na Fast GC sloupec TraceGOLD TG-WaxMS umožnil zkrácení doby analýzy až o 50 % při zachování kvality separace a vynikající reprodukovatelnosti. Klíčové parametry zahrnují délku, vnitřní průměr, tloušťku filmu, lineární rychlost a teplotní rampu.