Optimizing GC Parameters for Faster Separations with Conventional Instrumentation

Význam tématu

Laboratoře usilují o zkrácení doby analýzy a zvýšení propustnosti bez ztráty kvality výsledků. Optimalizace parametrů plynové chromatografie a použití rychlých GC kolon umožňuje dosáhnout výrazného zrychlení měření, snížení nákladů a efektivnějšího využití instrumentace.

Cíle a přehled studie / článku

Technická poznámka popisuje převod běžných metod na rychlé GC kolony Thermo Scientific TraceGOLD se zachováním chromatografických podmínek. Představuje principy zkracování doby analýzy pomocí úpravy délky a průměru kolony, filmové tloušťky, lineární rychlosti nosného plynu a teplotního programu.

Použitá metodika a instrumentace

• Gas chromatograf s termostatovanou injektážní jednotkou (SSL) a plamenovou ionizační detekcí (FID)
• Kolony TraceGOLD v geometriích: konvenční 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm vs. fast 20 m × 0,15 mm × 0,15 μm
• Přenášený plyn: helium, konstantní tok (1,0–3,0 mL/min)
• Teplotní programy: isothermické kroky a rampy 10–40 °C/min
• Vzorky: směsi polyaromatických uhlovodíků, fenoly a mastné kyseliny (FAME C8–C24)

Hlavní výsledky a diskuse

• Snížení délky kolony z 30 na 15 m vedlo k ~34% zkrácení doby analýzy PAH při zachování rozlišení kritických párů.
• Zmenšení vnitřního průměru na 0,15 mm zvýšilo účinnost, zlepšilo rozlišení a posunulo optimální lineární rychlost z 28,5 na 32,7 cm/s.
• Snížení filmové vrstvy z 0,50 na 0,25 μm přineslo 13% zrychlení separace fenolů a lepší rozlišení semi-volatilních látek.
• Zvýšení teplotní rampy snižuje retenční faktory až o 50 % na každých +16 °C/min, při úměrném vlivu na rozlišení a kapacitu špiček.
• Vyšší lineární rychlost nosného plynu vede k užším špičkám, zvyšuje kapacitu špiček a zkracuje dobu běhu metody.
• Kombinace úprav rampy teploty a zvýšení toku plynu umožnila až 50% zrychlení analýzy fenolové směsi.
• Převod standardní FAME metody na fast GC kolonu zkrátil čas z 19,5 min na 10,25 min bez ztráty rozlišení.

Přínosy a praktické využití metody

Aplikace rychlých GC kolon přináší vyšší propustnost laboratoře, efektivní využití stávající instrumentace a nižší provozní náklady. Metodu lze využít v průmyslové i výzkumné analy­tice, zejména v QA/QC testech organických sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k automatizaci řízení teplotních gradientů, integraci vysokotlakých režimů, aplikacím na komplexní biologické a environmentální vzorky a kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity.

Závěr

Převod konvenčních GC metod na fast GC kolony umožňuje zkrácení doby analýzy až o 50 % bez kompromisů v rozlišení. Klíčová je optimalizace délky a průměru kolony, tloušťky filmu, lineární rychlosti nosného plynu a teplotního programu.

Reference

1. Grob R.L., Barry E.F. Modern Practice of Gas Chromatography. Wiley, Hoboken 2004.