Fast Analysis of the Florida TRPH C8–C40 Standard Using Conventional GC Instrumentation

Význam tématu

Rychlá analýza těkavých ropných uhlovodíků (Florida TRPH C8–C40) je zásadní pro laboratoře zabývající se environmentální kontrolou, kvalitou surovin a procesními analýzami. Zvýšení propustnosti analytických metod bez kompromisů v rozlišení přispívá ke krátkodobým odezvám na požadavky QA/QC a šetří čas i zdroje.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo přenést standardní GC metodu pro TRPH C8–C40 ze sloupce 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm na rychlý sloupec TraceGOLD TG-1MS (20 m × 0,15 mm × 0,15 μm), dosáhnout výrazně kratší doby běhu a zachovat či zlepšit separační schopnost.

Použitá instrumentace

Metoda byla ověřena na konvenčním GC přístroji s FID detektorem. Klíčové komponenty:

• GC přístroj: Thermo Scientific TRACE GC Ultra
• Sloupce:
  • Standardní 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm, 100% dimethylpolysiloxane
  • Fast GC 20 m × 0,15 mm × 0,15 μm, TraceGOLD TG-1MS
• Injektor: Split/Splitless, 250 °C, split 25:1 nebo 50:1
• Detektor: FID, 330 °C, vzduch 350 mL/min, vodík 35 mL/min, dusík 30 mL/min
• Autosampler: Thermo Scientific TriPlus

Použitá metodika

Přenos metody vycházel z optimalizace poměru délky sloupce, průměru a tloušťky filmu za zachování fáze i poměru β. Použity byly tři režimy:

• Standardní (I): 30 m × 0,25 mm, He 1,2 mL/min, lineární rychlost 30 cm/s, 41 min běh
• Fast (II): 20 m × 0,15 mm, He 0,6 mL/min, 30 cm/s, 27,6 min běh
• Faster (III): 20 m × 0,15 mm, He 1,0 mL/min, 43 cm/s, 21,5 min běh

Pro přepočet parametrů byly aplikovány rovnice pro teplotní gradient, lineární rychlost a dobu isoterma za zachování fázového poměru.

Hlavní výsledky a diskuse

Přechod na Fast GC sloupec (II) snížil čas analýzy o 21 % při zachování nebo zvýšení celkového rozlišení o 18 %. V režimu III s vyšší lineární rychlostí došlo k 40 % redukci času bez ztráty rozlišení. Zvýšený tlak na hlavě sloupce (z 201 na 451 kPa) zůstal v rámci běžných hranic GC systému. Retenční časy vykázaly vynikající opakovatelnost (RSD < 0,2 %).

Přínosy a praktické využití metody

Úprava metody pomocí Fast GC sloupce nabízí:

• Výrazné zkrácení doby analýzy bez úprav GC hardware
• Zachování či zlepšení separačního výkonu
• Vysokou reprodukovatelnost retenčních časů
• Snadné nastavení parametrů metod přepočtem

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování zahrnuje využití tenčích filmů stacionární fáze, mikro-GC, rychlých ramp v multikomponentních analýzách a integraci s hmotnostní spektrometrií pro cílené screeningové metody. Dále je perspektivní aplikace ve vysoce propustných systémech a automatizovaných linkách.

Závěr

Přenesením metody pro Florida TRPH C8–C40 na Fast GC sloupec bylo dosaženo až 40% zkrácení doby analýzy při zachování rozlišení a reprodukovatelnosti. Metoda vyžaduje pouze úpravu parametrů sloupce a plynu, bez změny konfigurace GC.