Analysis of Pesticide Residues in Lettuce Using a Modified QuEChERS Extraction Technique and Single Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách představuje klíčový nástroj pro zajištění bezpečnosti konzumentů a dodržení legislativních norem. Rychlé, spolehlivé a cenově efektivní metody usnadňují monitorování kvality ovoce a zeleniny a snižují riziko zdravotních komplikací souvisejících s pesticidní kontaminací.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo aplikovat a validovat upravenou QuEChERS extrakční techniku pro stanovení reziduí pesticidů v matici ledového salátu. Metoda kombinuje jednorázovou extrakci buffered acetonitrilem, solný výluh, čistící kroky a solventní výměnu do hexan/acetonu pro následnou analýzu GC/MS s elektronovou ionizací v režimu SIM na jednom kvadrupolu. Studie zahrnuje přípravu calibračních křivek v matrix, test stability systému, přesnost, opakovatelnost, LOD a LOQ.

Použitá metodika

Extrahovalo se 15 g homogenizovaného salátu s 15 mL MeCN obsahujícím 1 % glacial acetic acid. Následovalo přidání MgSO4 a CH3COONa, třepání, odstředění a přenos 11 mL MeCN vrstvy do clean-up trubice s PSA a C18. Po dalším odstředění se 5 mL vrstvy odpařilo, doplnilo hexan/acetON (9:1) a přidán vnitřní standard d10-parathion. Surge splitless injekce (2 µL) do kolony TRACE TR-Pesticide a detekce DSQ II v režimu SIM s optimalizovanými iontovými okny zabezpečily citlivou separaci a identifikaci.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TRACE GC Ultra s kolonkou TR-Pesticide (0,25 mm × 30 m, 0,25 µm) a Integra-Guard (0,25 mm × 5 m)
• Thermo Scientific DSQ II single quadrupole hmotnostní spektrometr
• Thermo Scientific AS 3000 autosampler
• Software QuanLab Forms 2.5 pro zpracování dat a reporting
• Spotřební materiál: FEP zkumavky, ENVIRO clean-up trubice (MgSO4, PSA, C18), septa, stříkačky, skleněné lahvičky

Hlavní výsledky a diskuse

Calibrační křivky v matrix dosáhly R2 > 0,997. Průměrné LOD činilo 1,1 ng/g a LOQ 3,6 ng/g, tedy významně pod stanovenými MRL. Přesnost (%RSD) byla 10,5 % při spike 50 ng/g, recoveries se pohybovaly mezi 68–102 % (průměr 88 %). Endrinové rozklady v systému zůstaly pod 5 % při denních QC testech. Surge splitless injektor minimalizoval interakce na stěnách vložky a zajistil rychlou dodávku analytů do kolony.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá extrakce QuEChERS s redukcí počtu kroků a spotřeby rozpouštědel
• Vysoká citlivost a spolehlivost vhodná pro rutinní monitoring potravin
• Dodržení mezinárodních norem (AOAC 2007.01, EU, CODEX)
• Nižší náklady na spotřební materiál a provoz přístrojů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na různé potravinové matrice a zpracované potraviny
• Automatizace vzorkovací a čisticí fáze pro vyšší throughput
• Integrace s vysokorozlišovacími MS a ICP-MS pro komplexní multi-residuální analýzy
• Využití strojového učení pro efektivnější rozpoznávání stopových komponent v komplexních matricích

Závěr

Upravená QuEChERS metoda ve spojení s GC/MS (single quadrupole DSQ II) prokázala robustnost, citlivost a linearitu potřebnou pro rutinní stanovení reziduí pesticidů v ledovém salátu. Metoda splňuje požadavky na kvalitu dat i regulační limity a nabízí ekonomický a časově úsporný postup.

Reference

• Lehotay S. QuEChERS, AOAC Official Method 2007.01. Journal of AOAC International, 90(2):485–520, 2007.
• Okihashi M. Rapid Method for Determination of 180 Pesticide Residues in Foods by GC/MS and FP Detection. Journal of Pesticide Science, 30(4):368–377, 2005.
• Commission Decision 2002/657/EC of 12 August 2002 on Performance of Analytical Methods and Interpretation of Results, Official Journal of the European Communities, 17 August 2002.
• Mastovska K., Lehotay S., Anastassiades M. Combination of Analyte Protectants to Overcome Matrix Effects in Routine GC Analysis of Pesticide Residues. Analytical Chemistry, 77(24):8129–8137, 2005.