Quick Start-Up for a Modified QuEChERS Multi-residue Pesticide Analysis in Lettuce by GC/MSn

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je nezbytná pro ochranu spotřebitele a plnění mezinárodních předpisů. Metoda QuEChERS v kombinaci s GC/MSn nabízí rychlou, spolehlivou a citlivou cestu, jak sledovat více sloučenin najednou.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na aplikaci modifikovaného postupu QuEChERS pro stanovení vybraných pesticidů v ledovém salátu. Byly optimalizovány podmínky extrakce, čištění a chromatografické i hmotnostně spektrometrické parametry, včetně splitless injekce s surge tlakovou technikou.

Použitá metodika

Postup zahrnuje homogenizaci 15 g vzorku salátu, extrakci 1 % octanem glacialního acetu v acetonitrilu, následné solí řízené rozhraní s MgSO4 a CH3COONa a dvoustupňové čištění na sorbentech PSA a C18. Extrakt je poté výparný, nahrazen hexanem/acetone (9:1) s interním standardem d10-parathion a připraven k injekci.

Použitá instrumentace

• GC: Thermo Scientific FOCUS GC se split/splitless injektorem a surge tlakovou injekcí
• Mass spectrometer: Thermo Scientific ITQ 700 GC-ion trap MS v režimu MSn
• Kolona: TRACE TR-5MS SQC (0,25 mm × 30 m, 0,25 µm)
• Autosampler: AS 3000

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: R2 > 0,99 pro většinu pesticidů pro hladiny 1–50 ng/g
• Limits of Detection a Quantitation: průměrné LOD 2,7 ng/g, LOQ 9,0 ng/g; recovery při 5 ng/g 105 % (87–126 %), RSD 17,6 %
• Method Validation: při 50 ng/g průměrná recovery 93,3 %, %RSD 9,7 % (4 replikáty)
• Denní QC test endrinu ukázal < 10 % rozkladových produktů, což svědčí o minimální aktivitě povrchů injektoru

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá příprava vzorku a nízké provozní náklady
• Vysoká selektivita a citlivost díky MSn, snížené matriční interference
• Možnost sledovat široké spektrum sloučenin s minimální údržbou

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace QuEChERS a integrace s robotizovanými platformami
• Rozšíření metodiky na další potravinové matrice a biologické vzorky
• Potenciál spojení s vysokorozlišovacími spektrometry pro zlepšení identifikace neočekávaných reziduí

Závěr

Modifikovaný QuEChERS postup v kombinaci s GC/MSn na ITQ 700 prokázal vysokou přesnost, opakovatelnost a citlivost při stanovení reziduí pesticidů v ledovém salátu. Metoda splňuje požadavky rychlého QA/QC v potravinářských laboratořích.

Reference

• AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate, S. Lehotay, J. AOAC Int., 2007, 90(2):485–520
• Rapid Method for the Determination of 180 Pesticide Residues in Foods by GC/MS and Flame Photometric Detection, M. Okihashi et al., J. Pesticide Sci., 2005, 30(4):368–377
• Commission Decision 2002/657/EC: Performance of Analytical Methods and Interpretation of Results, Official Journal of the European Communities, 2002
• Codex Alimentarius MRLs for lettuce, codexalimentarius.net