Analysis of Pesticide Residues in Lettuce Using a Modified QuEChERS Extraction Technique and Single Quadrupole GC/MS

Význam tématu

QuEChERS je inovativní postup, který výrazně zjednodušuje a zrychluje přípravu vzorků pro stanovení reziduí pesticidů ve světle rostlinných matric. Díky kombinaci rychlého extrakčního kroku, minimalizaci spotřeby chemikálií a efektivnímu čištění nabízí robustní a bezpečnou alternativu ke klasickým metodám. Pro laboratoře provádějící rutinní analýzy bezpečnosti potravin je kritické mít postup, který splňuje mezinárodní požadavky na kvalitu dat a zároveň umožňuje dosahovat nízkých detekčních limitů v souladu s MRL.

Cíle a přehled studie

Tato technická poznámka popisuje aplikaci modifikované metody QuEChERS na analýzu reziduí pesticidů v salátu pomocí GC/MS s jedním kvadrupólem. Hlavními cíli studie bylo:

• validovat extrakční a čistící postup v matrix iceberg salátu,
• optimalizovat surge splitless injekci a detekci SIM na systému DSQ II,
• stanovit linearitu, limit detekce (LOD), limit stanovení (LOQ), přesnost a obnovitelnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Modifikovaný QuEChERS postup zahrnoval extrakci 15 g homogenizovaného salátu acetonitrilem s 1 % kyseliny octové, salting out s MgSO4 a CH3COONa, čistící krok s PSA a C18 a následnou výměnu rozpouštědla do směsi hexan/acetonu (9:1).
Instrumentace:

• TRACE GC Ultra s kolónou 5 % diphenyl/95 % dimethylpolysiloxan (0,25 mm × 30 m, 0,25 µm) a 5 m guard kolónou, tok 1 mL/min, program teploty 40 °C (1,5 min), rampy 25 °C/min a 7 °C/min až do 290 °C.
• AS 3000 Autosampler se surge splitless injekcí 2 µL, teplota injektoru 250 °C, tlak 250 kPa.
• DSQ II Mass Spectrometer, režim EI-SIM, zdroj 250 °C, emise 50 µA, nastavené SIM okna a ionty pro každou látku.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala v matrix calibration průměrné R2 > 0,997. Průměrný LOD činil 1,1 ng/g a LOQ 3,6 ng/g. Studie přesnosti (4× 50 ng/g) ukázala průměrné %RSD 10,5 % a procento obnovy v rozmezí 68–102 % (průměr 88 %). Denní QC test rozkladu endrinu zaznamenal < 5 % rozkladových produktů. Srovnání dosažených LOD/LOQ s MRL od Codex, EU, Japonska a US-EPA potvrdilo, že metoda spolehlivě detekuje rezidua pod legislativními limity.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší následující výhody:

• rychlá a jednoduchá příprava vzorku,
• snížená spotřeba rozpouštědel a reagentů,
• vysoká robustnost a reprodukovatelnost,
• kompatibilita s rutinní GC/MS SIM analýzou pesticidů podle AOAC a evropských směrnic.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciál rozšíření metody spočívá v:

• aplikaci na další druhy potravin (ovoce, zelenina, koření),
• integraci s LC-MS/MS pro rozšíření spektra analyzovatelných látek,
• automatizaci clean-up kroků a používání ochranných látek proti matricovým efektům,
• využití cloudových platforem pro efektivní správu dat a QA/QC.

Závěr

Modifikovaný QuEChERS postup ve spojení s GC/MS na DSQ II poskytuje spolehlivé stanovení reziduí pesticidů v salátu s vynikající linearitou, nízkými limity detekce a vysokou přesností. Metoda splňuje požadavky AOAC Method 2007.01 i evropských směrnic a je vhodná pro rutinní laboratoře kontrolující bezpečnost potravin.

Reference

1. AOAC Official Method 2007.01 „Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate“, S. Lehotay, Journal of AOAC International, 90(2), 485–520 (2007).
2. Okihashi M. „Rapid Method for the Determination of 180 Pesticide Residues in Foods by GC/MS and Flame Photometric Detection“, Journal of Pesticide Science, 30(4), 368–377 (2005).
3. Commission Decision 2002/657/EC Implementing Council Directive 96/23/EC Concerning the Performance of Analytical Methods and the Interpretation of Results, Official Journal of the European Communities, 17.8.2002.
4. Codex Alimentarius Commission, Maximum Residue Limits for Pesticides in Food and Feed, 2008.
5. Mastovská K., Lehotay S., Anastassiades M. „Combination of Analyte Protectants to Overcome Matrix Effects in Routine GC Analysis of Pesticide Residues in Food Matrices“, Analytical Chemistry, 77, 8129–8137 (2005).