Waters Application Notes - Food Testing

Význam tématu

Monitoring pesticidních reziduí v potravinách je klíčový pro zajištění bezpečnosti potravin, ochranu veřejného zdraví a splnění regulačních požadavků. Moderní metody umožňují rychlou a citlivou detekci širokého spektra látek, včetně vysoce polaritních a aniontových pesticidů, což dříve představovalo analytickou výzvu. Integrace účinných extrakčních postupů (např. QuPPe, QuEChERS) se sofistikovanou chromatografickou a hmotnostní spektrometrií (UPLC-MS/MS, GC-MS/MS) umožňuje laboratořím výrazně zvýšit produktivitu a spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie

Celkovým cílem popsaných studií bylo vyvinout a verifikovat fit-for-purpose metodiky pro kvantifikaci až 208 pesticidních reziduí a jejich metabolitů v různorodých potravinářských matricích (cereálie, ovoce, zelenina, luštěniny). Klíčovými komponentami postupů jsou:

• QuPPe a QuEChERS extrakční protokoly pro vysoce polaritní kationtové a aniontové pesticidy,
• pass-through clean-up s Oasis PRiME HLB pro odstranění tuků, fosfolipidů a pigmentů,
• chromatografie HILIC (ACQUITY UPLC BEH Amide, Torus DEA) a reverzní fáze (HSS T3),
• detekce s Xevo TQ-S micro (ESI+) a TQ-XS (ESI–) v režimu MRM pro LC-MS/MS,
• detekce GC-MS/MS na Xevo TQ-GC pro široké spektrum těkavých pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

V přístrojové konfiguraci byly využity:

• ACQUITY UPLC I-Class System a Xevo TQ-S micro pro UPLC-MS/MS analýzu kationtových pesticidů (BEH Amide kolona),
• ACQUITY UPLC H-Class Bio System a Xevo TQ-XS s kolónou Torus DEA pro aniontové pesticidy (HILIC/WAX interakce),
• Oasis PRiME HLB Cartridge pro pass-through clean-up QuEChERS extraktů,
• Xevo TQ-GC pro GC-MS/MS stanovení 208 pesticidů (Rtx-1701 kolona),
• DisQuE QuEChERS Pouch pro extrakci,
• MassLynx, TargetLynx XS, IntelliStart pro automatické nastavení MRM a Quanpedia pro generování GC metod.

Hlavní výsledky a diskuse

Metody pro kationtové pesticidy dosáhly stability retence (±0,1 min), linearity (r2>0,997) a citlivosti na úrovni 0,002–0,4 mg/kg, přesnosti <5 % RSD a trueness 85–115 %.
Pro aniontové pesticidy v pšeničné mouce byly zaznamenány retence >2× void objem, citlivost 0,005 mg/kg, linearita r2>0,99, %RSD <5 % a recovery 70–120 %.
Multireziduální GC-MS/MS analýza 208 látek v okurkách, hroznech a rýži splnila validaci GB 23200.113-2018 a SANTE/11813/2017: retence ±0,1 min, iontové poměry ±30 %, trueness 70–120 %, RSD <20 %.

Přínosy a praktické využití metody

• unifikovaný extrakční a clean-up postup pro široké spektrum pesticidů bez separátních frakcí,
• nižší kontaminace UPLC/GC komponent díky Oasis PRiME HLB,
• vysoká robustnost a throughput pro QA/QC v potravinářství,
• soulad s evropskými i čínskými regulačními metodami.

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření pokrytí polaritních metabolitů,
• implementace iontové mobility (IMS) pro zvýšení rozlišení,
• automatizace extrakce a clean-up kroků pro vyšší throughput,
• AI-podporované softwarové vyhodnocení pro datovou integritu.

Závěr

Komplexní workflow zahrnující QuPPe/QuEChERS extrakci, pass-through Oasis PRiME HLB clean-up a vyspělé UPLC-MS/MS a GC-MS/MS technologie poskytuje rychlou, citlivou a robustní detekci širokého spektra pesticidů v potravinách, splňující přísné validační požadavky SANTE i GB metod.

Reference

• European Commission (2017) QuPPe methods EURL-SRM.
• Document SANTE/11813/2017 Guidance on analytical quality control and method validation.
• GB 23200.113-2018 National standard for GC-MS/MS pesticide analysis.
• Lehotay SJ, Nguyen TT (2015) QuEChERS multiscreening methods.
• Waters Application Notes: HILIC, Torus DEA, Oasis PRiME HLB.