Fast Analysis of Phenols Using Conventional GC Instrumentation

Význam tématu

Rychlá chromatografická analýza fenolů podle EPA Method 625 je klíčová pro zvýšení propustnosti laboratoří zabývajících se environmentálními a průmyslovými analyzami. Zkrácení doby analýzy bez ztráty rozlišení umožňuje lepší využití kapacity přístrojů a zrychlené vyhodnocení výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo převést standardní metodu pro fenoly na Fast GC kolonu Thermo Scientific TraceGOLD TG-5MS (20 m × 0,15 mm × 0,15 µm) a porovnat rychlost, rozlišení a reprodukovatelnost se standardní kolonou (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) podle EPA Method 625.

Použitá instrumentace

• GC přístroj: Thermo Scientific TRACE GC Ultra
• Detektor: FID (350 mL/min vzduch, 35 mL/min H₂, 30 mL/min N₂)
• Kolony:
  • Standardní: 5% diphenyl-dimethyl polysiloxane, 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
  • Fast GC: TraceGOLD TG-5MS, 20 m × 0,15 mm × 0,15 µm
• Injekční port, septa, vložky, stříkačka a těsnění Thermo Scientific

Použitá metodika

Pracovní standard EPA 625 fenolového mixu (500–2500 µg/mL) byl ředěn dichlormethanem v poměru 1:10. Injekce split (80:1) o objemu 1,0 µL pro standardní metodu a 0,5 µL pro rychlé metody. Programy pece:

• Metoda I (standard): 60 °C (1 min) → 8 °C/min → 240 °C, celkem 23,50 min
• Metoda II (fast): 60 °C (0,7 min) → 12 °C/min → 240 °C, celkem 15,70 min
• Metoda III (faster): 60 °C (0,5 min) → 16 °C/min → 240 °C, celkem 11,75 min

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda II přinesla 30% zkrácení doby analýzy (z 23,5 min na 15,7 min) s ~11% snížením rozlišení (z Rs 4,24 na Rs 3,76).
• Metoda III dosáhla ~50% zkrácení doby analýzy (11,75 min) při podobné úrovni rozlišení jako metoda II.
• Zvýšení lineární rychlosti z 30 na 43 cm/s zvýšilo tlak hlavy kolony z 310 na 420 kPa, stále v rámci limitů konvenčního GC.
• Šestiměrné replikáty potvrdily vynikající opakovatelnost zadržovacích časů (%RSD ≤ 0,06).

Přínosy a praktické využití metody

Transferece metody na Fast GC kolonu umožňuje významné urychlení analýzy fenolů bez úprav systémové konfigurace, což vede k vyšší propustnosti laboratoře a úspoře nákladů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj ultra-rychlých GC kolonek s vyššími provozními tlaky
• Integrované systémy GC–MS pro stopovou analýzu
• Optimalizace filmační tloušťky a flow profilu
• Automatizace a high-throughput platformy pro průmyslovou analytiku

Závěr

Fast GC kolona TraceGOLD TG-5MS umožnila zkrácení doby analýzy fenolů až o 50 % bez podstatného kompromisu v rozlišení či reprodukovatelnosti. Převedení metody vyžaduje úpravu parametrů kolony a pece, ale nevyžaduje změny hardware.