Fast Analysis of Organochlorine Pesticides Standard Using Conventional GC Instrumentation

Význam tématu

Krátká a efektivní analýza organochlorovaných pesticidů je klíčová pro kontrolu kvality životního prostředí a potravin. Zrychlení GC metod umožňuje zvýšit vzorkový průtok a snížit náklady na analýzu bez snížení selektivity a citlivosti.

Cíle a přehled studie

Tento dokument se zabývá převodem standardní metody EPA 8081 na rychlou GC separaci pomocí sloupce Thermo Scientific TraceGOLD TG-5SilMS o průměru 0,15 mm a délce 20 m. Cílem bylo zkrátit dobu analýzy při zachování nebo zlepšení rozlišení jednotlivých organochlorovaných pesticidů.

Použitá metodika

Pro porovnání byly použity tři režimy: standardní sloupec 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm, rychlý režim se sloupcem 20 m × 0,15 mm × 0,15 µm střední lineární rychlostí 30 cm/s, a rychlejší režim se stejným sloupcem při 43 cm/s. Teplotní programy a objemy injekce byly upraveny podle převodních rovnic pro zachování stejné fáze a fázového poměru.

Použitá instrumentace

• GC přístroj: Thermo Scientific TRACE GC Ultra
• Injektor: Split/Splitless, 280 °C, dělič 30:1
• Detektor: FID, 300 °C, vzduch 350 mL/min, vodík 35 mL/min, dusík 30 mL/min
• Software: Thermo Scientific Xcalibur

Hlavní výsledky a diskuse

Přechod na rychlý sloupec vedl ke zkrácení doby analýzy o 30 % (z 15,17 min na 10,91 min) při zachování rozlišení. Zvýšení lineární rychlosti na 43 cm/s dále snížilo čas o 50 % původního protokolu (na 8,08 min) a mírně zlepšilo rozlišení (ze 1,64 na 1,76 mezi klíčovými píky). Opakovatelnost retenčních časů pro všech 21 OCP sloučenin vykázala %RSD pod 0,2.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení průtoku vzorků a kapacity laboratoře
• Snížení provozních nákladů díky kratší době běhu
• Možnost nasazení v rutinních laboratořích bez úprav hardwaru

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zkracování analýz: vývoj tenčích kapilárních sloupců, integrace rychlých GC s hmotnostní spektrometrií, automatizace a nasazení v terénních GC systémech. Metodu lze rozšířit na další skupiny organických sloučenin.

Závěr

Transfer standardní metody EPA 8081 na rychlý GC sloupec TG-5SilMS umožnil až 50 % zkrácení doby analýzy při zachování vysoké kvality separace a vynikající reprodukovatelnosti. Metoda je plně kompatibilní s konvenčními GC systémy.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. Application Note 20708, 2013