Solid Phase Micro Extraction Quantification and Troubleshooting

Význam tématu

Solid Phase Microextraction (SPME) je moderní extrakční technika, která umožňuje rychlou, šetrnou a bezrozpouštědlovou přípravu vzorků pro analýzu těkavých a polotěkavých sloučenin. Díky minimalizaci spotřeby rozpouštědel a vysoké citlivosti je SPME cenným nástrojem v environmentální, potravinářské, farmaceutické a forenzní analytice.

Cíle a přehled studie

Tato příručka se zaměřuje na kvantifikaci a řešení potíží při aplikaci SPME. Popisuje vliv rovnováhy a kinetiky, postupy kalibrace, parametry extrakce i desorpce a zásady správného nastavení přístrojového vybavení.

Použitá metodika a instrumentace

• SPME vlákna: adsorpční (Carboxen/PDMS, DVB) a absorbční (PDMS, PA)
• Mód extrakce: direct immersion a headspace SPME
• Parametry: teplota, doba extrakce, míchání, velikost vzorku, slanost, pH
• Desorpce: GC injektor (200–320 °C), délka desorpce 2–10 min, vhodný liner (0,75–0,78 mm ID)
• Analytika: GC, GC/MS (detekce těkavých organických látek s použitím MSD)
• Autosampler: CTC Combi PAL s kondiční stanicí pro vlákna

Hlavní výsledky a diskuse

• SPME je technika rovnovážná i kinetická – dosažení rovnováhy ovlivňuje čas a míchání, pre-ekvilibrační fáze vyžaduje přesné časové řízení.
• Míchání výrazně zkracuje dobu extrakce a zlepšuje reprodukovatelnost; nekonzistentní míchání může zhoršit opakovatelnost.
• Headspace SPME minimalizuje matriciové vlivy, vhodné teploty 40–60 °C, přidání soli zvyšuje citlivost.
• Výběr vlákna: Carboxen/PDMS pro stopy (ppt/ppb), PDMS pro vyšší koncentrace; kapacitní adsorbenty vs. partitioning vlákna.
• Kalibrace: externí pro jednoduché matrice, standard addition pro složité vzorky, interní standard vždy doporučen.
• Optimální desorpce a injektáž: volba teploty, času a hloubky vlákna v injektoru zásadní pro ostré chromatografické píky a snížení carryover.
• Tipy pro prevenci problémů: náhradní díly, dokumentace, systematický troubleshooting (vstřik standardu, čistá matrice, kontrola vlákna a obalu).

Přínosy a praktické využití metody

SPME umožňuje rychlou a efektivní přípravu vzorků s minimem chemikálií. Díky vysoké citlivosti a opakovatelnosti nachází uplatnění při monitorování životního prostředí, analýze potravin, kontrolách kvality, forenzních a klinických aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových povrchových vrstev pro širší spektrum analyzovatelných látek.
• Integrace SPME s miniaturizovanými a přenosnými přístroji pro on-site měření.
• Automatizace procesů a využití umělé inteligence pro optimalizaci parametrů extrakce.
• Multiresiduální extrakce kombinací různých vláken pro komplexní analýzy.

Závěr

SPME představuje univerzální a ekologickou alternativu k tradičním extrakčním metodám. K úspěšné kvantifikaci je klíčové dodržet konstantní extrakční podmínky, správnou kalibraci a optimální nastavení chromatografického systému. Systematický přístup k řešení potíží zaručuje spolehlivé výsledky.

Reference

• Sigma-Aldrich Chemie GmbH: Bulletin 928 – SPME Troubleshooting Guide
• Sigma-Aldrich Chemie GmbH: Bulletin 929 – Practical Guide to Quantification SPME