Mineral Oil Residues in Food Part 1- Dry Food (Flour, Noodles and Rice)

Význam tématu

Minerální olejové zbytky (MOSH/MOAH) ve vzorcích potravin představují významný problém z hlediska potravinové bezpečnosti. Vysoké koncentrace těchto látek mohou naznačovat kontaminaci během výroby, balení či skladování. Suché obilné výrobky, jako mouka, těstoviny a rýže, jsou široce konzumovány celosvětově a často vykazují stopy MOSH a MOAH. Spolehlivé stanovení těchto látek je klíčové pro monitorování kvality potravin a dodržení doporučených limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané studie je zavést plně automatizované online propojení kapalinové chromatografie s plynulou chromatografií s detekcí plamenně ionizačním detektorem (LC-GC-FID) pro rychlou a spolehlivou analýzu nasycených a aromatických minerálních olejů v suchých potravinách. Studie demonstruje:

• optimalizaci extrakčního postupu pro mouku, těstoviny a rýži,
• nastavení LC-GC-FID systému pro paralelní detekci MOSH a MOAH,
• kvantifikaci podle molekulárních hmotnostních oblastí.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika kombinuje extrakci vzorku, online frakční separaci a FID detekci:

1. Extrahce: 1–10 g homogenizovaného vzorku se protřepává 2 h v hexan/ethanol 1:1 za přítomnosti interních standardů (9 sloučenin).
2. Předúprava: dvakrát promytí vodou, odvodnění přes Na₂SO₄, koncentrace na 1 mL.
3. Online LC-GC-FID: separace na Allure Silica (250×2,1 mm, 5 µm) gradientem n-hexan/CH₂Cl₂, frakce MOSH a MOAH přepínána do dvou GC kanálů pro paralelní chromatografii na Restek kolonkách s FID detekcí.

Klíčová instrumentace:

• Kapalinový chromatograf: Shimadzu LC-20AD s UV detektorem (230 nm).
• Frakční interface: Axel Semrau Chronect LC-GC.
• Plynový chromatograf: Shimadzu GC-2010 Plus dual FID.
• Kolonky GC: Restek MXT Siltek (10 m×0,53 mm), MTX-1 (15 m×0,25 mm×0,1 µm).

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace LC-GC-FID umožnila simultánní separaci MOSH a MOAH s vysokou citlivostí a reprodukovatelností. Stanovení s průměrnou dobou analýzy do 20 min poskytlo detekci v úrovních mg/kg. Příklad analýzy špaget ukázal 12,7 mg/kg MOSH v C16–C35 oblasti. Rýžový vzorek navíc odhalil stopové přirozené n-alkany C21–C35. Diskuse zdůrazňuje význam interních standardů pro korekci ztrát a rozdílů ve frakčním přenosu.

Přínosy a praktické využití metody

Nová LC-GC-FID metoda nabízí:

• plně automatizovaný workflow s vysokou propustností,
• minimální manuální manipulaci a nižší riziko kontaminace,
• spolehlivou kvantifikaci MOSH a MOAH ve standardních molekulárních hmotnostních pásmech,
• možnost implementace v rutině QA/QC laboratoří potravinářských podniků a regulačních agentur.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit o rozlišení izomerů polyaromatických uhlovodíků pomocí hmotnostní spektrometrie (LC-GC-MS). Vývoj miniaturizovaných interface a rychlejších kolonek povede k ještě kratším analýzám. Další aplikace se plánují na mastné matrix potravin, potravinové obaly a sledování migračních procesů.

Závěr

Online LC-GC-FID představuje efektivní a spolehlivý přístup pro rutinní stanovení MOSH a MOAH v suchých potravinách. Díky automatizaci, krátké době analýzy a robustní kvantifikaci lze metodu snadno začlenit do laboratorní praxe a přispět ke zlepšení potravinové bezpečnosti.

Reference

• EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food. DOI:10.2903/j.efsa.2012.2704.
• Statista. Global per capita rice use since 2000.
• International Pasta Organisation. Annual pasta consumption statistics.
• Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR). Bestimmung von Kohlenwasserstoffen aus Mineralöl oder Kunststoffen.