A Fully Automatic Workflow for the Determination of Mineral Oil Hydrocarbons in Food and Food Packaging

Význam tématu

Minerální oleje (MOH) představují složité směsi uhlovodíků, které se mohou dostat do potravin a obalových materiálů během celého výrobního řetězce. Obsah frakcí MOSH (syté uhlovodíky) a MOAH (aromatické uhlovodíky) je sledován kvůli potenciálním zdravotním rizikům, zejména mutagenním a karcinogenním účinkům aromatických frakcí. Regulace a standardizované analytické postupy pomáhají chránit spotřebitele a zajišťují kvalitu potravin.

Cíle a přehled studie

Studie představuje plně automatizovaný postup podle normy ISO 20122:2024 pro simultánní stanovení MOSH a MOAH v potravinách a obalech. Cílem je zjednodušit přípravu vzorku, zvýšit reprodukovatelnost měření a umožnit rychlou detekci kontaminantů pomocí on-line spojení HPLC–GC–FID. Studie popisuje konfiguraci přístrojů, metodiku přípravy vzorku a validaci na modelových potravinách.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje:

• Extrakci 1–10 g homogenizovaných vzorků hexanem s interními standardy.
• Předčistění flash chromatografií na hliníkové oxidu (Alox) ke snížení interferencí přírodních n-alkanů.
• Automatickou on-line HPLC separaci na normální fázi s gradientem hexan/dichlormethan.
• Přímé přepojení frakcí do GC
• Dvojí kolony a dvě detekční FID větve pro simultánní rozlišení MOSH a MOAH.

Použitá instrumentace:

• Shimadzu Nexera HPLC (LC-40BXR pumpa, CBM-40A řadič, SPD-40A UFLC UV detektor)
• Shimadzu GC-2030 se dvěma FID detektory
• Systém pro on-line Alox čištění (LC-40D pumpa)
• PAL autosampler s CHRONOS a LabSolutions softwarem
• Pro hlubší charakterizaci MOAH doporučeno GC×GC–MS (LC–GC×GC–MS konfigurace podle EU normy 16995:2022)

Hlavní výsledky a diskuse

Praktické testy na vzorcích rýže se zátěží 5 mg/kg prokázaly, že flash chromatografie efektivně odstraní přírodní n-alkany C25–C35. Bez Alox předčištění by byl falešný MOSH výsledek 10,8 mg/kg; po čištění skutečná hodnota 4,31 mg/kg a celková MOH recovey 4,95 mg/kg (měřená MOAH 0,64 mg/kg). Údaje EFSA uvádějí typické koncentrace MOSH/MOAH v potravinách od 1 200 do 6 000 mg/kg, což potvrzuje nutnost citlivé a přesné analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované spojení HPLC–GC–FID zkracuje dobu analýzy, minimalizuje chyby manuálního zásahu a zajišťuje vysokou reprodukovatelnost. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu QA/QC laboratoří potravinářských firem i pro regulatorní sledování v souladu s ISO a EU doporučeními.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rostoucí zájem o toxikologickou charakterizaci MOAH vede k širšímu využití GC×GC–MS a vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie. Vývoj softwaru pro pokročilé zpracování 2D chromatografických dat zvýší citlivost detekce stopových kontaminantů a umožní identifikaci konkrétních polycyklických aromatických složek. Dále se očekává integrace metod pro kontrolu PAH a dalších kontaminantů v jedné analytické sekvenci.

Závěr

Popisovaná plně automatická HPLC–GC–FID metoda splňuje současné požadavky na citlivost, robustnost a efektivitu analýzy MOSH a MOAH. Díky on-line flash chromatografii a dvouvětvému GC-FID rozlišení nabízí spolehlivé nástroje pro potravinářské laboratoře i regulatorní orgány.

Reference

[1] EU: COMMISSION RECOMMENDATION (EU) 2017/84 of 16 January 2017
[2] EFSA Panel on Food Contact Materials, Enzymes, Flavourings and Processing Aids (CEF). Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food. EFSA Journal 2012;10(6):2704.
[3] EN 16995:2017 Determination of MOSH and MOAH with on-line HPLC–GC–FID analysis
[4] Biedermann M., Grob K. On-line coupled HPLC–GC for contamination by mineral oil. J. Chromatogr. A 2011, 1255, 56–75.