Analysis of Residual Ethylene Oxide in Medical Devices by Gas Chromatography

Význam tématu

• Ethylene oxide (EO) je běžně používaný sterilizační plyn pro zdravotnické prostředky a může zanechávat rezidua EO, ethylene chlorohydrin (ECH) a ethylene glycol (EG).
• Monitorování těchto látek je klíčové pro bezpečnost pacientů a splnění norem ISO 10993-7:2008 a JIS T 0993-7:2012.

Cíle a přehled studie / článku

• Cílem bylo vyvinout a ověřit GC metodu pro simultánní stanovení EO, ECH a EG v sanitárních výrobcích podle JIS T 0993-7:2012.
• Hodnoceno bylo plnění kritérií rozlišení, tvaru píků, linearity, opakovatelnosti a detekčních limitů.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Shimadzu Nexis GC-2030 s autosamplerem AOC-20i Plus, detektor FID-2030, kolona SH-Stabilwax (30 m×0,53 mm I.D., 1 µm).
• Teplotní program: 60 °C po 3 min, pak 20 °C/min do 200 °C, celková doba analýzy 20 min.
• Nosný plyn: dusík (stálá lineární rychlost 40 cm/s); detekční plyny: H2 32 ml/min, Air 200 ml/min, Make up N2 24 ml/min.
• Příprava standardních roztoků: EO 100 µg/ml v EtOH; směs ECH a EG 500 µg/ml; kalibrace v rozsahu 1–25 µg/ml s vodnou extrakcí.
• Hodnocení dle JIS T 0993-7:2012 – požadavek na rozlišení >2,0, zpětný ohyb <1,8, RSD ≤5 %, korelační koeficient >0,95.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení EO, ECH a EG bylo dostatečné, pík EO se objevuje kolem 1,5 min, ECH kolem 7 min a EG okolo 9 min.
• Lineární kalibrace dosáhly korelačního koeficientu 0,9999 pro EO a 0,9993 pro EG.
• Relativní odchylky (RSD) ploch píků byly u EO a ECH pod 1,5 % a u EG do 5,8 %.
• Limity detekce: EO 0,106–0,122 µg/ml, ECH 0,144–0,158 µg/ml, EG 0,145–0,285 µg/ml.
• Tvar píků a opakovatelnost měření vyhověly normovým parametrům.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje rychlé simultánní stanovení tří klíčových reziduí po EOG sterilizaci v jednom běhu.
• Splňuje požadavky JIS i ISO, vhodná pro rutinní QA/QC v laboratořích zdravotnické techniky.
• Odstraňuje nutnost samostatných analýz EO a ECH, šetří náklady a čas.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o hyphenované techniky GC-MS pro lepší selektivitu a nižší meze detekce.
• Další automatizace extrakce vzorků a implementace green chemistry přístupů pro snížení použití organických rozpouštědel.
• Aplikace na širší spektrum materiálů a validace metody pro různé typy zdravotnických výrobků.

Závěr

• Shimadzu Nexis GC-2030 prokázal schopnost splnit požadavky JIS T 0993-7:2012 a ISO 10993-7:2008 pro simultánní analýzu EO, ECH a EG.
• Metoda je přesná, opakovatelná a prakticky použitelná pro kontrolu reziduí v medicínských zařízeních.

Reference

1. ISO 10993-7:2008 Biological evaluation of medical devices – Part 7: Ethylene oxide sterilization residuals.
2. JIS T 0993-7:2012 Medical devices – Residual test for ethylene oxide sterilization – Part 7: Gas chromatographic method.
3. Shimadzu Corporation. Application News, GC Nexis GC-2030, April 2021.