Analysis of Residual Ethylene Oxide in Medical Devices by Headspace Gas Chromatography (Water Extraction)

Význam tématu

Analýza zbytkového oxidu ethylenového (EO) v zdravotnických prostředcích je zásadní pro ochranu pacientů před toxickými a karcinogenními účinky tohoto sterilizačního činidla. Regulace úrovně EO stanovuje řada mezinárodních i národních norem, přičemž přesné a spolehlivé stanovení zbytkového EO napomáhá plnění legislativních požadavků a zajišťuje kvalitu a bezpečnost medicínských výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem zpracované aplikace bylo vyvinout a validovat metodu podle JIS T 0993-7:2012 a ISO 10993-7:2008, která umožňuje stanovit zbytkový EO ve zdravotnických pomůckách pomocí extrakce vodou následované headspace plynovou chromatografií (HS-GC). Studie demonstruje přípravu standardů i reálných vzorků a hodnotí výkonnost chromatografického systému.

Použitá metodika

Veškeré přípravné kroky odpovídaly požadavkům JIS T 0993-7:2012. Standardní roztoky EO byly připraveny v koncentracích 0,4–2,0 µg/mL s vnitřním standardem propylenu oxidem (PO) na úrovni 0,5 µg/mL. Pro extrakci vzorků (páska, sací katétr) se 0,5 g nasekaného materiálu smísilo se 5 mL roztoku PO ve vodě, poté se vzorek po hermetickém uzavření nechal ekvilibrovat až 180 minut před headspace analýzou.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Shimadzu Nexis GC-2030
• Detektor: FID-2030 (plamenová ionizační detekce)
• Headspace sampler: HS-20
• Kolona: SH-Stabilwax (30 m × 0,53 mm, 2,0 µm)
• Carrier gas: dusík konstantní lineární rychlost 30 cm/s
• Teplotní program GC: 40 °C (5 min) → 200 °C při 30 °C/min
• Headspace podmínky: 70–75 °C, tlak 100 kPa, ekvilibrace 30–180 min

Hlavní výsledky a diskuse

Systém splnil všechny požadavky normy: rozlišení EO/PO > 3,3, parametr tailingu < 1,1 a opakovatelnost plošného signálu (%RSD) < 5 %. Kalibrační křivka vykázala korelační koeficient 0,9997. Mez detekce se pohybovala kolem 0,03 µg/mL a mez kvantifikace kolem 0,1 µg/mL. Ve vzorcích pásky se průměrná hodnota zbytkového EO pohybovala kolem 0,435 µg na 0,5 g materiálu, v katétru byl EO pod limitním detaekčním prahem.

Přínosy a praktické využití metody

• Ekologická a bezpečná extrakce pomocí vody
• Snížení nákladů oproti použití organických rozpouštědel
• Vysoká citlivost a přesnost stanovení EO
• Splnění mezinárodních a národních norem
• Snadná integrace do rutinních QA/QC laboratoří

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování může zahrnovat rozšíření metody o stanovení produktů konverze EO (např. ethylenglykol, ethylchlorhydrin), nasazení hmotnostní detekce pro rozšířenou selektivitu, automatizaci přípravy vzorků či rozvoj zelenějších postupů využívajících obnovitelné extrakční činidlo.

Závěr

Metoda HS-GC s vodní extrakcí ukázala vysokou výkonnost a spolehlivost při stanovení zbytkového EO v zdravotnických výrobcích. Shimadzu systém GC-2030 s HS-20 splnil všechny normované požadavky a je vhodným nástrojem pro průmyslovou i výzkumnou praxi.

Reference

• JIS T 0993-7:2012 – Zbytkový oxid ethylenový v zdravotnických prostředcích
• ISO 10993-7:2008 – Biologická hodnocení zdravotnických prostředků: Vyhodnocení zbytkového EO
• Application News 01-00139-EN – Simultánní analýza EO, ECH a EG
• Application News 01-00140-EN – Analýza EO vodní extrakcí