US EPA Method 524.3 - Atomx XYZ and Agilent 7890B GC/5977A MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je kritická pro ochranu zdraví a dodržování regulací US EPA. Metoda 524.3 stanovuje přísné limity stanovitelnosti a přesnosti na úrovních ng/l, což vyžaduje spolehlivou instrumentaci s minimální interferencí vodní páry. Přečištění vzorku přístrojem založeným na purge & trap (P&T) následované GC/MS detekcí poskytuje potřebnou citlivost a selektivitu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T ve spojení s Agilent 7890B GC/5977A MS splnit požadavky US EPA 524.3 v matici pitné vody. Studie zahrnovala stanovení kalibrační linearity, metodických detekčních limitů (MDL), úrovně minimálního hlášení (MRL) a ověření přesnosti a přesnosti na standardech 1 a 10 ppb.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu standardů byly použity komerční směsi Restek (524.3 VOA Mega Mix, 524.3 Gas Calibration Mix). Kalibrace probíhala v rozsahu 0,2–50 ppb s devíti body a r² ≥ 0,995. Jako interní standardy sloužily deuterované deriváty, surrogáty pak Methyl-tert-Butyl Ether-d3 a 4-Bromofluorobenzene. Vzorky 5 ml byly nasycovány standardy na 12,5 ppb.

Komponenty:

• Purge & Trap: Teledyne Tekmar Atomx XYZ (trap cooling, moisture control system)
• GC: Agilent 7890B s kolonkou Rtx-VMS (20 m × 0,18 mm × 1 µm)
• MSD: Agilent 5977A, scan 35–260 m/z, gain factor 10

Klíčové parametry P&T: 5 min při 80 ml/min purge, desorpce 2 min při 250 °C. GC program: 35 °C (2 min), 16 °C/min do 85 °C, 30 °C/min do 225 °C (1 min).

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty prokázaly linearitu s r² ≥ 0,995. MDL se pohybovaly od 0,13 do 0,73 ppb. Přesnost (accuracy) na úrovni 1 ppb činila 87–113 %, přesnost (precision) byla pod 20 %. Pro MRL (10 ppb) byly výsledky v rámci LPIR ≥ 50 % a UPIR ≤ 150 %. Total ion chromatogram 10 ppb standardu ukázal ostré píky bez vodní interference.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda dovoluje spolehlivě detekovat široké spektrum VOC v pitné vodě v nízkých ng/l koncentracích. Díky rychlému cyklu P&T (zkrácený o 14 %) a možnosti až čtyř vzorků za hodinu je vhodná pro vysokoprodukční laboratoře QA/QC i výzkumná centra.

Budoucí trendy a možnosti využití

Optimalizace GC programu a adaptace na další vodní matrice či laboratorní prostředí může dále zvýšit průchodnost vzorků. Integrace s pokročilými autosamplery a spojení s cílenou vysokorozlišovací MS rozšíří metabolitický profil a detekci nových kontaminantů.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace Teledyne Tekmar Atomx XYZ a Agilent 7890B/5977A splňuje požadavky US EPA Method 524.3, poskytuje vynikající linearitu, nízké detekční limity a vysokou reproducibilitu bez interference vody.

Reference

1. Munch J.W. Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry; US EPA Method 524.3, Revision 1.0, June 2009.