US EPA Method 524.3 with the Teledyne Tekmar Atomx XYZ and Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 GC and ISQ™ 7000 MS with an Advanced Electron Ionization (AEI) Source

Význam tématu

Stanovení těkavých organických sloučenin (VOC) v pitné vodě je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a splnění regulačních požadavků. Metoda US EPA 524.3 představuje osvědčený postup pro detekci stopových organických kontaminantů ve vodných matricích.

Cíle studie

• Ověřit linearitu kalibrační křivky (0,2–50 ppb) pro 73 cílových VOC.
• Stanovit detekční limity metody (MDL) a ověřit přesnost a preciznost pro nízké (0,5 ppb) a střední (20 ppb) koncentrace.
• Optimalizovat analytický tok pro zvýšení laboratorního throughput.

Použitá metodika a instrumentace

• Metoda: US EPA 524.3 – purge and trap.
• Instrumentace:
  • Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T systém s inovativním odstraňováním vlhkosti (MCS) a zrychleným cyklem.
  • Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kolonkou Rtx VMS (20 m × 0,18 mm, 1 μm) a MS detekce na ISQ 7000 s Advanced Electron Ionization zdrojem.
• Příprava vzorků: 9bodová kalibrace, interní a surrogátní standardy, MDL a kontrolní vzorky smíchané do 5 mL pitné vody.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace vykázala lineární korelační koeficient r² ≥ 0,995 pro všechny analyty, MDL se pohybovaly mezi 0,03–0,27 ppb.
• Přesnost 0,5 ppb vzorků dosáhla 83–118 %, preciznost (RSD) byla pod 17 %.
• Střední kontrola (20 ppb) splnila požadavky LPIR ≥ 50 % a UPIR ≤ 150 %.
• Chromatogram 20 ppb standardu prokázal ostré píky s minimální interferencí vodní páry.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivý screening VOC v pitné vodě pro regulační orgány, vodárny a průmyslové laboratoře.
• Zvýšený průtok vzorků díky zkrácenému cyklu P&T a optimalizovanému programu GC.
• Minimalizace údržby kolony a prodloužená životnost díky účinnému odstraňování vlhkosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zkracování analytického cyklu úpravou teplotního programu GC pro ještě vyšší throughput.
• Nasazení pokročilých ionizačních technik (např. vysokorozlišovací MS) pro lepší selektivitu.
• Rozšíření aplikace na složitější matice, jako jsou odpadní vody nebo biotesty, pro komplexní environmentální monitoring.

Závěr

Kombinace systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ a GC-MS Thermo Scientific TRACE 1310/ISQ 7000 s AEI zdrojem spolehlivě splňuje požadavky US EPA 524.3. Metoda nabízí vysokou citlivost, přesnost, nízké detekční limity a efektivní analytický tok pro rutinní i vysoce náročné aplikace.

Reference

• Munch J.W.: Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column GC/MS, US EPA Method 524.3, Revision 1.0, 2009.