SPME Resolves Difficult Matrix Problems

Význam tématu

Solid phase microextraction SPME je významná bezrozpouštědlová metoda extrakce, která umožňuje izolovat těkavé a polosyntetické organické sloučeniny z komplexních matric. V oblasti potravinářství, environmentální analýzy i farmaceutického výzkumu přináší zjednodušení přípravy vzorku, snížení nákladů a eliminaci interferencí_matric.

Cíle a přehled studie / článku

Článek shrnuje aplikace SPME při analýze složitých matric na příkladech extrakce těkavých látek z pomerančového džusu, izolace sírových sloučenin ze slin a vzorků vzduchu z ústní dutiny, a řešení off-flavor v mléčných výrobcích. Dále uvádí přehled tipů pro výběr vhodného vlákna, představení nových produktů a instrumentálních systémů a výsledky sympoziálních příspěvků.

Použitá metodika a instrumentace

Popis SPME: vystavení potahovaného křemenného vlákna nad vzorkem (headspace) nebo v roztoku, sorpce analyzovaných látek do polymerového či adsorpčního povlaku, následná termická desorpce ve vstupu chromatografu.
Optimalizace parametrů: doba extrakce, teplota (20–60°C), míchání, úprava pH a solení pro zvýšení účinnosti.
Instrumentace:

• SPME vlákna: Carboxen/PDMS (75 µm), DVB/PDMS, DVB/Carboxen/PDMS (50/30 µm), Carbowax/DVB, polyakryláty
• GC-FID: kolona 30 m × 0,25 mm, 5 % methyl-fenyl siloxan; program od 32 °C do 200 °C; dopravní plyn helium
• GC-MS: kolona Supelcowax 10 (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm); program 50–200 °C; iontová past
• Automatizované systémy: Varian 8200 a Combi PAL pro vysokou propustnost

Hlavní výsledky a diskuse

• Carboxen/PDMS efektivně extrahuje těkavé sloučeniny s počtem atomů uhlíku menším než pět, například acetaldehyd a limonen z pomerančového džusu
• Prodloužení expozice zvýrazňuje méně těkavé terpeny a seskviterpeny, vyváží se poměr mezi nízko- a vysokovroucími analyty
• SPME headspace umožnila selektivní a citlivou detekci sírových malodorů ve slinách, včetně methylmerkap­tanu a dimethylsulfidu
• Správný výběr vlákna a optimalizace extrakčních podmínek rozšiřuje lineární rozsah od jednotek ppb až do stovek ppm a zlepšuje reprodukovatelnost
• Případová studie off-flavor v mléce ukázala, že SPME–GC/MS má lepší přesnost a reprodukovatelnost než klasická dynamická hlavičková extrakce

Přínosy a praktické využití metody

• Bezrozpouštědlový provoz eliminuje rušivé špičky raných elucí a redukuje environmentální zátěž
• Minimalizace přípravy vzorku šetří čas a materiálové náklady
• Univerzální využití pro kapaliny, pevné vzorky i plyny
• Headspace přístup omezuje vliv interferujících matricových složek
• Automatizace zvyšuje opakovatelnost a vhodnost pro vysokopropustné aplikace

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj nových kombinovaných vláken (např. DVB/Carboxen/PDMS) pro rozšíření selektivity
• Integrace SPME s přenosnými a chytrými detektory pro terénní měření
• Online spojení s hmotnostní spektrometrií pro rychlý screening analytů
• Optimalizace vysokopropustných automatických systémů pro nízké koncentrace
• Rozšíření aplikací v environmentálních, forenzních a farmaceutických analýzách

Závěr

SPME představuje flexibilní, citlivou a ekologickou metodu pro izolaci těkavých a polosyntetických organických sloučenin z různých komplexních matric. Klíčová je volba vhodného povlaku vlákna a optimalizace extrakčních podmínek. Díky svým výhodám nachází metodu široké uplatnění v potravinářské chemii, environmentální analýze i farmaceutickém průmyslu.

Reference

• Bazemore R. Goodner K. Rouseff R. Volatiles from Unpasteurized and Excessively Heated Orange Juice Analyzed with Solid Phase Microextraction and GC-Olfactometry Journal of Food Science 64 800–803 2000
• Payne R. Labows J. Liu X. Oral Malodor Measured by Solid Phase Microextraction Gas Chromatography Mass Spectrometry Proceedings of the American Chemical Society Flavor Release 0841236925 1999
• Marsili R. Determination of Off Flavor Chemicals in Milk by SPME GC MS Journal of Chromatographic Science 37 17–23 1999