Analysis of Flavors and Off-Flavors in Foods and Beverages Using SPME

Význam tématu

Analytika chutí a nežádoucích pachutí v potravinách a nápojích je klíčová pro kontrolu kvality, vývoj receptur a odhalování defektů způsobených oxidací tuků, kontaminací či mikrobiálním růstem.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři představují aplikaci techniky SPME (Solid-Phase Microextraction) pro extrakci a analýzu aromatických složek z různých matic:

• nealkoholické a alkoholické nápoje (víno, káva),
• cukrovinky a ovoce (třešňové cukrové bonbóny, jablka),
• pečené a smažené výrobky (bramborové lupínky, sušenky),
• mléčné produkty (svařené a vystavené světlu mléko),
• arašídové máslo (pyraziny z pražení),
• pitná voda (sliznaté látky MIB, geosmin) a zátěžové látky (2,4,6-trichloroanisol ve víně).

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci těkavých a semitěkavých složek z hlavy vzorku i ze samotné matrice byly využity různé typy vláken SPME (PDMS, PDMS/DVB, DVB/Carboxen/PDMS, Carbowax/DVB apod.). Extrakce probíhala za definovaných podmínek teploty (30–65 °C) a času (1–30 min), následovala desorpce přímo do nástřikovací trysky GC.

• GC/MS – kvadrupólové a iontové pastové detektory (m/z rozsahy 31–400).
• GC/FID – identifikace a kvantifikace méně polárních sloučenin (např. menthol v sušenkách).
• Kolony – VOCOL™, SUPELCOWAX™, PTE-5, MDN-5, SPB-1 SULFUR atd.
• Vyhřívané hlavy vzorku s přídavkem soli (NaCl) pro zvýšení citlivosti.

Hlavní výsledky a diskuse

• Víno – detekce >16 významných aromatických komponent (sulfit, ethanol, esterů, vyšších alkoholy).
• Cukrovinky – rozlišení umělých a přírodních třešňových aromat, identifikace aldehydů, esterů, aromatických aldehydů.
• Jablko – profiling >18 esterů, laktonů a terpenů jako markerů odrůdy „Mutsu“.
• Mléko – odhalení aldehydů a sulfidu po UV-expozici jako zdroj „slunečného“ off-flavoru.
• Bramborové lupínky – stanovení karboxylových kyselin, aldehydů a ketonů indikujících žluknutí.
• Mentol v sušenkách – jednoduchá kvantifikace cis- a trans-menthonu a mentholu metodou GC/FID.
• Arašídové máslo – profiling >29 aromatických látek včetně klíčových pyrazinů, možnost kvantitativního stanovení spike-in metodou.
• Káva – porovnání aroma u běžné a dekofeinizované kávy, identifikace >57 těkavých heterocyklických látek a pyrazinů, kvalita extrakce HS-SPME.
• Pitná voda – detekce geosminu a MIB na úrovni 1 ppt, využití 2cm vlákna pro maximální citlivost.
• Víno (TCA) – stanovení „cork taint“ sloučeniny 2,4,6-trichloroanisolu při 10 ppt.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezrozpouštědlová, šetrná příprava vzorku.
• Vysoká citlivost (ppt–ppm) a široký dynamický rozsah.
• Možnost analýzy tekutých i pevných matric jedním vláknem.
• Rychlá příprava a minimální manipulace.
• Selektivita zajištěná výběrem vhodného korespondenčního povlaku.
• Kvantitativní analýza pomocí spike-in a srovnání ploch chromatografických píku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj nových povlaků vláken s vyšší selektivitou pro polaritu i velikost molekul, automatizované on-line SPME-GC systémy, spojení s vysokorozlišovacími detektory (TOF-MS), aplikace v metabolomice potravin, environmentální monitoring pachutí v pitné vodě a v průmyslové výrobě potravin a nápojů.

Závěr

SPME představuje univerzální, citlivou a rychlou techniku extrakce těkavých aromat i nežádoucích pachutí z široké škály potravinových a vodních vzorků, umožňující spolehlivou kvalifikaci i kvantifikaci s minimální přípravou.

Reference

Shirey R. E., Sidisky L. M. Analysis of Flavors and Off-Flavors in Foods and Beverages Using SPME. Supelco Application Note T498350, Sigma-Aldrich Co., 1998.