Coupling of GC and LCMS Systems via SICRIT Soft Ionization Source for Sensitive Detection of Nitrosamines
Aplikace | 2020 | ShimadzuInstrumentace
Nitrosaminy představují potenciálně karcinogenní nečistoty v léčivých přípravcích, jejichž detekce a kontrola jsou klíčové pro farmaceutickou bezpečnost a regulační shodu.
Cílem studie bylo demonstrovat použití rozhraní Plasmion SICRIT Soft Ionization pro propojení plynové chromatografie (GC-2030) se třetím kvadrupólovým LCMS (LCMS-8050) při kvantitativní analýze sedmi nitrosaminů s minimální optimalizací metodiky.
1. Chromatografie: Shimadzu GC-2030 s kolonou SH-RTX-5MS (30 m×0,25 mm, 0,25 µm) a teplotním programem od 35 °C do 250 °C.
2. Ionizace: Plasmion SICRIT® (studené plazma) s humidifikovaným dusíkem (0,5 L/min), napájení 1,5 kV při 15 kHz.
3. Detekce: Shimadzu LCMS-8050 v módu MRM, přechody pro NDMA, NDEA, NDBA, NMEA, NDPA, NPYR a NPIP, kalibrace 0,2–20000 ng/mL, R2 ≥ 0,998.
Metoda umožnila separaci všech sedmi nitrosaminů s přesností RT odchylky ±0,15 min a iontových poměrů ±30 %. Limity detekce LOQ mezi 0,2 a 2,0 pg na kolonu dosahují úrovně srovnatelné s specializovanými GC-MS systémy. Včasné špičky lze vylepšit volbou pokročilejší kolony.
Metodu lze rozšířit na non-target screening nepolárních látek, optimalizovat výběr kolon pro lepší špičkování a zvýšit propustnost práce ve farmaceutických laboratořích.
Plasmion SICRIT Ion Source poskytuje měkkou ionizaci vhodnou pro spojení GC-2030 a LCMS-8050, umožňuje spolehlivou kvantifikaci nitrosaminů s LOQ konkurující specializovaným GC-MS systémům bez rozsáhlé optimalizace.
GC, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceShimadzu, Plasmion
Souhrn
Význam tématu
Nitrosaminy představují potenciálně karcinogenní nečistoty v léčivých přípravcích, jejichž detekce a kontrola jsou klíčové pro farmaceutickou bezpečnost a regulační shodu.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo demonstrovat použití rozhraní Plasmion SICRIT Soft Ionization pro propojení plynové chromatografie (GC-2030) se třetím kvadrupólovým LCMS (LCMS-8050) při kvantitativní analýze sedmi nitrosaminů s minimální optimalizací metodiky.
Použitá metodika
1. Chromatografie: Shimadzu GC-2030 s kolonou SH-RTX-5MS (30 m×0,25 mm, 0,25 µm) a teplotním programem od 35 °C do 250 °C.
2. Ionizace: Plasmion SICRIT® (studené plazma) s humidifikovaným dusíkem (0,5 L/min), napájení 1,5 kV při 15 kHz.
3. Detekce: Shimadzu LCMS-8050 v módu MRM, přechody pro NDMA, NDEA, NDBA, NMEA, NDPA, NPYR a NPIP, kalibrace 0,2–20000 ng/mL, R2 ≥ 0,998.
Použitá instrumentace
- Shimadzu GC-2030
- Shimadzu LCMS-8050
- Plasmion SICRIT MS Interface SZ2 a SC-30 Control Unit
- Kolona SH-RTX-5MS (P/N 221-75861-10)
- Software LabSolutions LCMS
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda umožnila separaci všech sedmi nitrosaminů s přesností RT odchylky ±0,15 min a iontových poměrů ±30 %. Limity detekce LOQ mezi 0,2 a 2,0 pg na kolonu dosahují úrovně srovnatelné s specializovanými GC-MS systémy. Včasné špičky lze vylepšit volbou pokročilejší kolony.
Přínosy a praktické využití metody
- Jednoduché propojení GC a LCMS bez výrazných úprav
- Široké spektrum látek s nízkou fragmentací
- Vysoká citlivost a selektivita pro kontrolu kvality léčiv
- Rychlá implementace s výchozími nastaveními
Budoucí trendy a možnosti využití
Metodu lze rozšířit na non-target screening nepolárních látek, optimalizovat výběr kolon pro lepší špičkování a zvýšit propustnost práce ve farmaceutických laboratořích.
Závěr
Plasmion SICRIT Ion Source poskytuje měkkou ionizaci vhodnou pro spojení GC-2030 a LCMS-8050, umožňuje spolehlivou kvantifikaci nitrosaminů s LOQ konkurující specializovaným GC-MS systémům bez rozsáhlé optimalizace.
Reference
- U.S. Food & Drug Administration. Combined Direct Injection N-Nitrosodimethylamine (NDMA) and N-Nitrosodiethylamine (NDEA) Impurity Assay by GC/MS.
- Shimadzu Application News AD-0199. Determination of Nitrosamine Impurities in Sartan Drug Products by GC-MS/MS Method.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Sensitive Detection of Nitrosamines for Drug Quality Control using SICRIT® Soft Ionization-MS
2020|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Sensitive Detection of Nitrosamines for Drug Quality Control using SICRIT® Soft Ionization-MS Summary In this study we demonstrate sensitive determination of nitrosamine compounds by GC-soft ionization-MS outperforming GC-MS and LC-MS methods in view of drug quality control. In…
Klíčová slova
sicrit, sicritnitrosamine, nitrosaminedrug, drugionization, ionizationreserved, reservednitrosodimethylamine, nitrosodimethylaminendma, ndmanitrosamines, nitrosaminesrights, rightsimpurities, impuritiesmanufacturer‘s, manufacturer‘stemperature, temperaturediethylnitrosoamine, diethylnitrosoaminesoft, softcancerogenic
Soft Ionization GC Coupling to LC-MS Systems
2021|Plasmion|Brožury a specifikace
Soft Ionization GC Coupling to LC-MS Systems Combine the best of both worlds – all advantages from GC and LC-MS in an integrated solution A Powerful Combination Instead of Separate Solutions GC-MS is the method of choice for many challenges…
Klíčová slova
sicrit, sicritcoupling, couplingionization, ionizationplasmion‘s, plasmion‘ssoft, softenables, enablessource, sourcespme, spmepal, palheated, heatedplasmion, plasmiondiazinone, diazinoneconnection, connectioncold, coldrtc
An Integrated Solution to Speed up Routine Analysis
2021|Plasmion|Brožury a specifikace
An Integrated Solution to Speed up Routine Analysis Maximize sample throughput while upholding rigor quantification Integrated Rather than Separated Solution The tedious sample preparation combined with the long analysis times make it very complex to handle the increasing volume of…
Klíčová slova
sicrit, sicritplasmion‘s, plasmion‘sspme, spmeenables, enablesplasmion, plasmionworkflows, workflowspal, palnegative, negativeroutine, routinedirect, directsolution, solutionsource, sourcemodule, moduleionization, ionizationintegrated
Determination of Nitrosamine Impurities in Sartan Drug Products by GC-MS/MS Method
2020|Shimadzu|Aplikace
Application News No. AD-0199 Drug Contaminants / GCMS-TQ8050 NX Determination of Nitrosamine Impurities in Sartan Drug Products by GC-MS/MS Method Crystal Yeong and Cynthia Lahey ❑ Introduction Table 1. GC-MS/MS analytical conditions Drugs containing sartan APIs (active pharmaceutical ingredients), such…
Klíčová slova
nitrosamines, nitrosaminesfda, fdandea, ndeandba, ndbanitrosamine, nitrosaminendma, ndmanmea, nmeanpyr, npyrnpip, npipdrug, drugndpa, ndpalisted, listedsartan, sartanseven, sevenadcm
