Determination of VOCs in Water by GC/MS after Headspace-Solid-Phase Microextraction (HS-SPME)

Význam tématu

Monocyklické aromatické uhlovodíky BTEX (benzén, toluen, ethylbenzen a xyleny) jsou častými znečišťujícími látkami vodních zdrojů. Díky své rozpustnosti ve vodě a širokému průmyslovému využití představují riziko pro životní prostředí i lidské zdraví. Spolehlivá a citlivá analýza těchto sloučenin je klíčová pro monitorování kvality pitné i odpadní vody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo srovnat klasickou SPME vláknovou sondou (85 μm CAR/PDMS) a novou technologií SPME Arrow (120 μm CAR/PDMS) pro extrakci a kvantifikaci BTEX ve vodě. Hodnoceny byly detekční limity, linearita kalibrace, opakovatelnost a účinek solení (NaCl) na účinnost extrakce. Studie zahrnovala také analýzu reálných vzorků pitné vody.

Použitá metodika

Extrahovaná metoda:

• Headspace-Solid Phase Microextraction (HS-SPME)
• Přidání 2 g NaCl do 5 mL vzorku ve 20 mL lahvičce pro zvýšení salting-out efektu
• Inkubace 5 minut při 40 °C, extrakce 3 min, desorpce 4 min
• Řízené míchání 1 000 rpm

Použitá instrumentace

• Automatický systém PAL RTC Rail
• SPME vláknová sonda 85 μm CAR/PDMS a SPME Arrow 120 μm CAR/PDMS
• GC Agilent 7890B s kolonkou CP-Sil 5 CB (30 m × 0,25 mm, 1,00 μm)
• MSD Agilent 5977B ve skenovacím režimu
• FID detektor pro paralelní sledování

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání vláknové sondy a Arrow přineslo následující poznatky:

• Detekční limity (MDL) pro Arrow byly 0,04–0,08 ppb, zatímco pro vláknovou sondu 0,20–0,43 ppb.
• Linearity kalibrace (R²) lépe u Arrow (>0,993) než u sondy (>0,990).
• Opakovatelnost: RSD 2–4 % pro Arrow proti 10–25 % pro vláknovou sondu.
• Salting-out významně zvyšuje citlivost extrakce BTEX do headspace.
• Reálné vzorky pitné vody vykázaly koncentrace BTEX pod LOQ, potvrzující vhodnost metody pro ultra-trace analýzu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazně nižší detekční limity umožňují spolehlivé sledování stopových koncentrací BTEX.
• Zvýšená mechanická spolehlivost a reprodukovatelnost u technologie SPME Arrow zlepšují přesnost analýzy.
• Metoda je užitečná pro kontrolu kvality pitné vody, průmyslovou environmentální analýzu i forenzní monitorování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj SPME technologií v podobě nových sorpčních fází, miniaturizace sond a plné automatizace procesů. Integrace s vysokorychlostními chromatografickými systémy a multireziduálními přístupy rozšíří aplikace do oblastí životního prostředí, potravinářství a farmacie.

Závěr

SPME Arrow s 120 μm CAR/PDMS výrazně překonává klasickou 85 μm vláknovou sondu při analýze BTEX ve vodě. Nabízí lepší detekční limity, vyšší linearitu a nižší RSD, což ji činí vhodnou pro rutinní i výzkumné aplikace vyžadující vysoce citlivou a reprodukovatelnou analýzu.

Reference

1. Analysis of BTEX in Natural Water with SPME. Agilent Technologies Application Note, SI-01251, September 2010.