Determination of VOCs in Water by GC/MS after Headspace Solid Phase Microextraction (HS SPME)

Význam tématu

Vodní matrice často obsahují těkavé organické látky (VOC), mezi nimiž patří benzén, toluen, ethylbenzen a xyleny (BTEX). Tyto látky pocházejí z ropných derivátů, průmyslových rozpouštědel a emisí při spalování pneumatik. Vzhledem ke karcinogenním vlastnostem některých složek (zejména benzénu) a jejich relativní vodorozpustnosti je citlivá a spolehlivá analýza klíčová pro ochranu životního prostředí a veřejné zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo porovnat klasickou SPME vlákno (85 µm CAR/PDMS) a novější SPME Arrow (120 µm CAR/PDMS) pro extrakci BTEX ze vzorků vody. Studie hodnotila linearitu, opakovatelnost, detekční limity a praktickou použitelnost obou technik pro sledování nízkých koncentrací VOC ve vodních vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci BTEX bylo použito headspace-SPME na PAL RTC rail systemu.

• Extrahenty: 5 mL vzorku s přídavkem NaCl (2 g) v 20 mL HS vial.
• SPME média: vlákno 85 µm CAR/PDMS a Arrow 120 µm CAR/PDMS.
• GC/MS zařízení: Agilent 7890B GC s J&W CP-Sil 5 CB kolonkou (30 m × 0,25 mm, 1 µm) spojený s Agilent 5977B MSD (High Efficiency Source).
• Parametry GC: splitless injekce při 290 °C, konstantní průtok 1 mL/min, program teploty 30 °C (4 min) → 130 °C (4 °C/min, 1 min).
• MS podmínky: transfer line 260 °C, source 280 °C, quadrupole 150 °C, režim skenování po solventní prodlevě 7,5 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny analyty vykázaly hodnoty R² > 0,99 u vlákna i Arrow, přičemž Arrow dosáhl hodnot nad 0,993 díky vyšší citlivosti při nízkých koncentracích (0,6 ppb). Detekční limity (MDL) se pohybovaly mezi 0,20–0,43 ppb pro vlákno a 0,04–0,08 ppb pro Arrow. Opakovatelnost (RSD) byla u Arrow výrazně lepší (2–4 % vs. 10–25 % u vlákna). Při aplikaci na reálné vzorky pitné vody byly sledované analyty pod LOQ nebo MDL pro oba přístupy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda headspace-SPME Arrow nabízí:

• Nižší detekční limity a širší linearitu pro nízké hladiny BTEX.
• Vyšší mechanickou odolnost a opakovatelnost extrakcí.
• Jednodušný přímý přenos do GC/MS bez nutnosti dalších úprav.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti:

• automatizované vysokopropustné extrakce pro rutinní monitoring vody,
• nových sorpčních materiálů s cílenou selektivitou pro širší spektrum VOC,
• kompaktních GC/MS systémů pro polní analýzy a rychlé screeningy.

Závěr

Headspace-SPME Arrow prokázala výhodu oproti klasickému vláknu v citlivosti, linearitě i reprodukovatelnosti. Tento přístup je vhodný pro rutinní analýzu nízkých hladin BTEX ve vodě, zejména tam, kde je kladen důraz na nízké detekční limity a spolehlivá opakovatelnost.

Reference

Analysis of BTEX in Natural Water with SPME. Agilent Application Note SI-01251. September 2010.