MIKROEXTRAKCIA NA TUHEJ FÁZE A JEJ VYUŽITIE V ENVIRONMENTÁLNEJ ANALÝZE

Význam tématu

Solid-phase microextraction (SPME) představuje inovativní bezrozpouštědlovou přípravu vzorků pro stopovou analýzu organických polutantů v životním prostředí. Umožňuje efektivní izolaci a předkoncentraci prchavých i semiprvchavých sloučenin z vody, půdy, sedimentů a vzduchu bez nutnosti složitého cleanup kroku.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje principy SPME, konstrukci a způsoby vzorkování (direct sampling a headspace), charakteristiky stacionárních fází vláken a aplikační možnosti v environmentální analýze. Autoři hodnotí výhody metody oproti tradičním technikám a uvádějí přehled konkrétních případů použití.

Použitá metodika a instrumentace

SPME se provádí pomocí komerčně dostupných zařízení ve tvaru injekční stříkačky s křemíkovým vláknem potaženým vrstvou stacionární fáze (PDMS, PA, CAR/DVB). Vlákno se vystaví vzorku (kapalné – direct sampling, plynné/headspace), analyty se sorbují do rovnováhy a následně se termicky desorbují přímo do injektoru GC nebo GC-MS. Pro on-line měření lze využít automatizovaný autosampler s průtokovou celou.

Hlavní výsledky a diskuse

Autoři demonstrují, že SPME dosahuje detekčních limitů v rozsahu od ng·l–1 po µg·kg–1, reprodukovatelnost 1–5 % RSD a je možné opakovat 50–100 extrakcí na jednom vlákně. V tabulce je uvedeno několik příkladů stanovení BTEX, PAH, PCB, pesticidů a fenolů ve vodách i půdách s detekčními limity v ppt–ppb úrovni. Diskuse zdůrazňuje význam optimalizace hrubky vrstvy, teploty a času extrakce pro dosažení lineární kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezrozpouštědlová, ekologická alternativa k LLE a purge-and-trap
• Rychlá příprava vzorku (minuty)
• Vysoce citlivá a selektivní sorpce prchavých a semi­prchavých látek
• Možnost automatizace a online monitoringu
• Úspora nákladů na spotřební materiál a práci

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj nových vláken s molekulovými sítami a imprintovanými fázemi pro selektivní extrakci polaritních látek, hybridní on-line systémy SPME-LC-MS, miniaturizace a integrace s mikropřístroji („lab-on-a-chip“) a rozšíření pro monitoring vzduchu či složitých matric (sedimenty, biologické materiály).

Závěr

SPME přináší jednoduchou, rychlou a ekologickou přípravu vzorků pro kapilární GC a GC-MS v environmentální chemii. Metoda spojuje extrakci a předkoncentraci v jediném kroku, eliminuje rozpouštědla a umožňuje vysokou citlivost i automatizaci. Významnou oblastí dalšího rozvoje jsou nové speciální vlákna a propojení s moderními analytickými systémy.

Reference

• Pawliszyn J., Belardi R. P.: "Solid Phase Microextraction", Anal. Chem. 62, 2145 (1990).
• Arthur C. L., Pawliszyn J.: "Applications of Solid-Phase Microextraction", Anal. Chem. 64, 1960 (1992).
• Zhang Z., Pawliszyn J.: "Headspace Solid-Phase Microextraction", Anal. Chem. 65, 1843 (1993).
• Buchholz K. D., Pawliszyn J.: "Automated SPME-GC System", Environ. Sci. Technol. 27, 2844 (1993).
• Potter D. W., Pawliszyn J.: "Thermal Desorption in GC", J. Chromatogr. 625, 247 (1992).