SÚČASNÉ TRENDY V ANALÝZE ORGANICKÝCH LÁTOK VO VZORKÁCH VOD S VYUŽITÍM HRGC A JEJ KOMBINÁCIE S PREDKONCENTRAČNÝMI TECHNIKAMI

Význam tématu

Monitorování organických polutantů ve vodách je klíčové pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví. Stopová množství těkavých a semitěkavých látok v pitné, povrchové i odpadní vodě vyžadují před samotnou chromatografickou analýzou efektivní separační a předkoncentrační postupy.

Cíle a přehled článku

Článek představuje přehled současných metod capilární plynové chromatografie (HRGC) ve spojení s technikami předkoncentrace. Metody jsou rozděleny na přímé zavedení vodné vzorky do GC systému a na nepřímé obohacovací postupy, které zajišťují izolaci a zvýšení detekční citlivosti stanovených látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Kapilární plynové chromatografy vybavené injektory on-column, loop-type a programovaně temperovanými vyparovacími (PTV) systémy.
• Detektory: elektronový odloučovač (ECD), plamenný ionizační (FID), hmotnostní spektrometrie (MS), atomová emise (AED), infračervený (FTIR), tepelné rozptylové (TCD), nitrosní (NPD), fotoionizační (PID) aj.
• Předkoncentrační techniky: kapalina–kapalina (LLE), tuhá fáze (SPE – trubičky, membránové disky, SPME – vlákna, OTT), extrakce plynnou fází (head-space statické i dynamické).
• On-line propojení předkoncentrační jednotky (LLE, SPE, purge-and-trap, SPME) s HRGC či HRGC–MS (komerční systémy PROSPEKT aj.).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza přímou injekcí vody (0,1–1 ml) do kapiláry vyžaduje dezaktivované kolony a řešení potíží se zmáčivostí a odstraňováním vody. Loop-type a PTV injektory umožňují nárůst objemu vzorku a redukci diskriminace polo- a semipolárních látek, často dosahují detekce v rozsahu sub-ppb.

Nepřímé metody LLE poskytují vysoké výtěžnosti (~80–115 %), avšak pracují s velkým objemem rozpouštědel. SPE trubičky a membránové disky zkracují dobu přípravy, minimalizují emulze a umožňují automatizaci. SPME nabízí čistý proces bez rozpouštědel, detekci v řádu ppt a snadnou implementaci do on-line modulů. Open-tubular traps (OTT) soustředí analyt z velkých objemů, po vysušení dusíkem lze analyty rychle termodesorbovat.

Head-space statické techniky slouží pro rychlé screeningy, dynamická purge-and-trap s modifikovanými sorbenty (Tenax, Carboxen, aktivní uhlí) dosahuje plné automatizace a citlivosti ppt–ng l⁻¹.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená citlivost, selektivita a reprodukovatelnost analýz organických stop ve vodách.
• Možnost on-line integrace přípravy vzorku a chromatografie, minimalizace manuálních kroků.
• Široké spektrum technik (LLE, SPE, SPME, head-space, OTT) umožňuje aplikaci na pitné, podzemní, povrchové i odpadní vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj mikrofluidních a víceúrovňových chromatografických systémů, nové sorpční materiály (nanostruktury, molecularly imprinted polymers) a plná automatizace workflow. Integrace HRGC s vysokorozlišovací MS a pokročilá datová analýza umožní sledovat emergentní kontaminanty v ultra stopových koncentracích.

Závěr

Kombinace kapilární GC s moderními předkoncentračními technikami představuje komplexní nástroj pro analýzu organických polutantů ve vodách. Vývoj směruje k miniaturizaci, on-line integraci a ekologizaci přípravy vzorků, což přispěje k efektivnějšímu monitoringu životního prostředí.

Reference

• Straková M., Matisová E.: Súčastné trendy v analýze organických látok vo vzorkách vod využitím HRGC a kombinácie s predkoncentračnými technikami. Chem. Listy 91, 330–341 (1997).