GC soft ionization coupling to LC-MS with SICRIT® (Thermo LTQ Orbitrap XL)

Význam tématu

Vědecká i průmyslová praxe stále hledá řešení pro spojení výhod plynové chromatografie (GC) s vysokou rozlišovací schopností a jemnou ionizací kapalné chromatografie (LC-MS). GC nabízí široké spektrum EI ionizace, zatímco LC-MS přináší měkkou ionizaci a vysokou citlivost. Kombinace obou přístupů podporuje komplexní ne-cílenou i cílenou analýzu v oblasti environmentální, potravinářské či farmaceutické chemie.

Cíle a přehled článku

Text popisuje propojení GC s orbitrapovým MS pomocí SICRIT® (Soft Ionization by Chemical Reaction In Transfer). Účelem je demonstrovat „plug & play“ integraci libovolného GC s LC-MS systémem, získání vysoce kvalitních měřených dat a zachování měkké ionizace pro přesnou ne-cílenou analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Základní přístrojové uspořádání:

• GC: Thermo Trace GC Ultra s inertním splitless linerem a kolonkou Restek RXI-5ms (30 m x 0,25 mm, 0,25 μm)
• MS: Thermo LTQ Orbitrap XL v režimu pozitivní ionizace
• Anoda SICRIT®: 1,5 kV, 15 kHz
• Přenosová trubice: 250 °C
• Přenos GC–MS: inertní helia, 2 mL/min
• Teplotní profil GC: 40 °C (0,5 min), rampou 40 °C/min do 280 °C (3 min)
• Vzorky: TICRIT® pozitivní tuning mix trialkylaminů (C9 až C18) v rozmezí 1 ppb–1 ppm

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické charakteristiky SICRIT® GC–MS:

• EIC ukazuje čtyři trialkylaminy s rostoucími retenčními časy a zaostřenými vrcholy u isomerů tripentylaminu.
• Spektrum tripentylaminu je dominantně [M+H]+, fragmenty jsou minimální, což potvrzuje měkkou ionizaci.
• Opakovatelnost sedmi injekcí 1 ppm standardu vykázala RSD <5 %.
• Kvantifikace byla provedena na vysoké přesnosti m/z (5 ppm okno) s lineárním rozsahem přes tři řády (R2 > 0,999).

Přínosy a praktické využití metody

SICRIT® propojuje stávající GC a LC-MS platformy bez potřeby zásadních úprav hardwaru či softwaru. Metoda přináší:

• Velmi široký ionizační rozsah se zachováním minimálních fragmentů.
• Citlivost až 1 pg na kolonu.
• Možnost ne-cílené analýzy díky vysokému rozlišení orbitrapu (<1 ppm).
• Jednoduchou kvantifikaci v existujícím LC-MS softwaru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Propojení GC s měkkou ionizací otvírá nové cesty v analýze stopových organických látek v životním prostředí, kvalitu potravin, forenzní toxikologii či metabolomiku. Očekává se integrace s iontovými mobilitními separacemi a rozšíření do workflow ne-cílené charakterizace komplexních směsí.

Závěr

SICRIT® představuje robustní a univerzální řešení pro GC–MS/MS aplikace s měkkou ionizací. Umožňuje využít plný potenciál VGA-MS rozlišení spolu s vysokou citlivostí LC-MS detekce a usnadňuje přechod mezi cílenými i ne-cílenými analytickými protokoly v praxi.

Reference

Uvedený aplikační poznámkový list Plasmion GmbH, 2019.