Soft ionization GC-HRMS of n-Alkanes C8 - C20 (SCIEX TripleTOF® 5600)

Význam tématu

Minerální oleje a jejich nasycené uhlovodíky patří do klíčových analýz v environmentálních a potravinářských vzorcích. Důsledná detekce frakce MOSH je náročná vzhledem k podobné struktuře a složitému komplexu izomerů. Konvenční GC-FID nebo GC-EI-MS metody často nedokážou rozlišit jednotlivé složky a nabízejí omezenou míru identifikace.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a demonstrovat novou metodu pro stopovou analýzu n-alkanů C8 až C20 metodou GC-SICRIT-HRMS. Klíčovou myšlenkou je využití měkké plazmové ionizace pro snížení fragmentace a zvýšení selektivity pro n-alkany. Studie ukazuje schopnost spárovat standardní GC analytiku s vysokorozlišujícím hmotnostním spektrometrem.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla na kapalinově plynovém chromatografu Agilent 7890 spojeném s hmotnostním spektrometrem SCIEX TripleTOF 5600 vybaveným soft ionizačním zdrojem SICRIT Cold Plasma. Plazma pracovalo při napětí 1.5 kV a frekvenci 15 kHz. Přenosová trubice a split liner byly vyhřívány na 280 °C. Použitá kolona Rxi-5ms o délce 30 m, průměru 0.25 mm a tloušťce vrstvy 0.25 μm. Mobilní fází bylo helium s konstantním průtokem 2 mL/min. Teplotní program začínal při 40 °C s 2minutovým zadržením, poté rampa 20 °C/min do 280 °C a finální zadržení 6 minut. Vzorkem byla standardní směs n-alkanů C8–C20 v hexanu.

Použitá instrumentace

• Hmotnostní spektrometr TripleTOF 5600
• Ionizační zdroj SICRIT Cold Plasma
• Kapalinový plynový chromatograf Agilent 7890
• Kolona Rxi-5ms 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
• Přenosová trubice a split liner Restek

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila oddělení a detekci všech třinácti n-alkanů mezi C8 a C20 díky měkké ionizaci tvořící dominantní ionty aduktů [M+O-3H]+ a [M+2O-H]+. Fragmentace typická pro EI byla minimální, což zajistilo jednoznačnou identifikaci izomerů. Vysoké rozlišení hmotnostního spektra dovolilo přiřadit přesné m/z hodnoty s chybou pod 10 ppm. Předběžné odhadované detekční meze naznačují úroveň nízkých ppb.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost na n-alkany i v nízkých koncentracích
• Minimalizovaná fragmentace pro lepší identifikaci složek
• Kompatibilita se standardními GC a LC-MS systémy
• Rozšíření analytického rozsahu na sloučeniny s nízkou polaritou
• Rychlá implementace bez nutnosti složitých úprav přístrojů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace do rutinních kontrol potravin a životního prostředí
• Vývoj kvantitativních metod s validací detekčních limitů
• Rozšíření na analýzu dalších nasycených a nenasycených uhlovodíků
• Automatizace datové analýzy s využitím umělé inteligence
• Hyphenace dalších typů měkké ionizace s GC-HRMS

Závěr

GC-SICRIT-HRMS nabízí efektivní alternativu pro analýzu n-alkanů C8–C20 v komplexních vzorcích. Měkká ionizace zaručuje nižší fragmentaci a vyšší selektivitu, vysoké rozlišení MS podporuje spolehlivou identifikaci. Metoda může výrazně zlepšit rutinní určování MOSH frakce.

Reference

1. Alam MS Stark C Harrison RM Anal Chem 2016 88 8 4211–4220
2. Mirabelli MF Wolf JC Zenobi R Analyst 2017 142 1909–1915
3. Nunome Y Kodama K Ueki Talanta 2019 204 310–319