Surface water screening for chloroalkane contamination via Bruker μDROP and GC-MS/MS

Význam tématu

Detekce chloroalkanů v povrchových vodách je klíčová pro ochranu životního prostředí a plnění přísných evropských limitů týkajících se perzistentních, bioakumulativních a toxických látek. Krátké řetězce chlorovaných parafinů (SCCP) představují významné riziko pro vodní ekosystémy i lidské zdraví a jejich koncentrace musí být monitorována v řádu stovek ppt.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ověřit kombinaci metody rychlé disperzivní mikroextrakce Bruker µDROP a kvadrupólového GC-MS/MS systému EVOQ pro citlivou, specifickou a rychlou analýzu SCCP (C10–C13) v různých vodních matricích (ultračistá voda, kohoutková voda, řeka, moře). Hodnotila se linearita, přesnost, citlivost a selektivita metody vzhledem k požadavkům EU.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda µDROP vychází z disperzivní kapalina/kapalina/kapalina mikroextrakce, kdy se do vzorku vody přidá interní standard PCB 30 a vybraný extrakční a disperzní roztok. Po krátkém míchání a centrifugaci se extrahované organické látky hromadí v jediné mikrokapičce (µDROP), která se odebere pipetou do GC vialky.

• GC podmínky: Bruker 436 GC, PTV injektor, kolona BR-5ms (30 m×0,25 mm×0,25 µm), běh 29 min, He 1 mL/min.
• MS/MS podmínky: Bruker EVOQ Triple Quadrupole, EI, MRM režim s kolizním plynem Ar, zdroj a transfer line 280 °C.
• Software: Bruker Compass TQ pro zpracování MRM dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala excellentní linearitu v rozsahu 50–1000 ppt se R² > 0,99 a RSD 9–15 % napříč matricemi. Limit kvantifikace (LOQ/MRL) činí 50 ppt, detekční limit (LOD/MDL) 25 ppt, což překračuje požadavek EU (120 ppt). Specifičnost byla ověřena přidáním směsi 105 pesticidů při 1000 ppt – kvantifikace SCCP zůstala nepřerušená. Jednotné odpovědi EI-MS/MS nezávislé na délce uhlovodíkového řetězce či stupni chlorace zajišťují spolehlivé stanovení celkových CP.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorku za cca 11 min bez nutnosti složitých přístrojů a zahřívání.
• Vysoké obohacení (až 1000×) a vynikající recovery (70–120 %).
• Minimální spotřebu roztoků a vzniku odpadu v souladu s principy green analytical chemistry.
• Možnost současné analýzy dalších SVOC (pesticidů a jiných semi-volatilních látek) z jediné extrakce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této kombinace na další vodní a environmentální matice, včetně odpadních vod, rozpuštěných organických látek v cílených či netargetovaných screeninzích a extrakcí z půd. Další posun může přinést vyšší automatizace, miniaturizace a optimalizace GC rozdělení pro širší škálu polárních i nepolárních analyzovaných látek.

Závěr

Kombinace Bruker µDROP a EVOQ GC-Triple Quadrupole MS/MS splňuje a překračuje legislativní požadavky EU na detekci SCCP v povrchových vodách. Díky rychlosti, spolehlivosti, citlivosti a ekologické šetrnosti představuje robustní řešení pro rutinní monitoring i výzkumné aplikace.

Reference

1. Regulation 2019/1021 Evropského parlamentu a Rady o perzistentních organických polutantech.
2. Directive 2013/39/EU o prioritních látkách v oblasti vodní politiky.
3. van Mourik L.M. et al., Chemosphere 136 (2015) 259–272.
4. Zencak Z. et al., Anal. Chem. 76 (2004) 1957–1962.
5. Bruker Application Note LCMS-136: SVOCs v vodách pomocí µDROP a EVOQ GC-TQ MS/MS.
6. Bruker Application Note GCMS-13: Pesticidy ve víně pomocí GC-MS/MS.