Metrologická návaznost analytických výsledků

Význam tématu

Metrologická návaznost v analytické chemii zajišťuje srovnatelnost výsledků mezi laboratořemi, zvyšuje důvěryhodnost dat a splňuje požadavky akreditačních norem, zejména ISO/IEC 17025.

Cíle a přehled studie

Materiál se zaměřuje na vysvětlení principů metrologické návaznosti na příkladu stanovení rtuti v matrici tuňáka. Cílem je ukázat, jak laboratoře dokumentují a prokazují návaznost výsledků měření k jednotkám SI a dalším standardům.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek tuňáka byl mineralizován mikrovlnným rozkladem, analyzován rtuťovým spektrometrem (AAS, technika studených par) a výsledky byly vyčísleny jako hmotnostní zlomek Hg ve formě mg/kg sušiny (105 °C, 12 h). Kalibrace klíčového vybavení a standardizace roztoků probíhaly pomocí certifikovaných referenčních materiálů s deklarovanou čistotou a správou nejistoty.

Použitá instrumentace

• Rtuťový analyzátor AAS (studené páry)
• Mikrovlnný rozkladač
• Analytické váhy s kalibračním certifikátem
• Odměrné baňky s návazností na objemový etalon
• Sušárna pro sušení vzorku
• Stopky pro sledování doby sušení

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovení rtuti přineslo hodnotu 4,03 ± 0,11 mg/kg (k=2) v sušině. Kalibrační křivka byla připravena z CRM s koncentrací 0,998 ± 0,005 mg/kg. Validace metody s matricovým CRM o koncentraci 1,97 ± 0,04 mg/kg potvrdila výkonnost metody a kvantifikovala nejistotu měření založenou na kalibracích a ověřovacích testech.

Přínosy a praktické využití metody

Prokázaná metrologická návaznost podporuje akreditaci laboratoře, zajišťuje interní i externí kontrolu kvality a umožňuje porovnatelnost výsledků v rámci různých laboratoří a studií. Metoda nachází uplatnění v potravinářské analýze a monitoringu životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj digitálních řešení pro správu kalibrací, využití nových referenčních materiálů a integrace LIMS systémů pro automatizované sledování návaznosti přinese efektivnější řízení kvality a transparentní dokumentaci metrologických řetězců.

Závěr

Metrologická návaznost je zásadní pro kvalitu a srovnatelnost analytických výsledků. Systematické sledování kalibrací, udržení správných postupů a odhad nejistoty umožňují laboratořím splnit požadavky ISO/IEC 17025 a poskytovat důvěryhodná data.

Reference

• Eurachem/CITAC Guide on Traceability, Eurachem
• VAM guide – Meeting the Traceability Requirements of ISO 17025, VAM
• Traceability of Measuring and Test Equipment to National Standards (EAL-G12), European Accreditation