Low level quanti fication of PCDD/Fs in animal feedstuffs using the Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS system with AEI source

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-p-dioxiny (PCDD) a dibenzofurany (PCDF), známé jako dioxiny, patří mezi perzistentní organické znečišťující látky, které se bioakumulují v potravním řetězci a představují vysoké zdravotní riziko. Vzhledem k jejich karcinogenním a hormonálně narušujícím účinkům je monitoring a přesná kvantifikace PCDD/F v potravinách a krmivech klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných legislativních limitů EU.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost systému Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS vybaveného novým zdrojem Advanced Electron Ionization (AEI) pro kvantifikaci dioxinů v krmivech. Studie se zaměřila na prokázání citlivosti, selektivity a robustnosti metodiky při dodržení požadavků EU na stanovení na úrovni 1/5 maximálního limitu (ML).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky krmiv (jetel, prasečí tuk, směsi premixů, ovčí vzorek) byly připraveny podle standardu EN 1948 s interními standardy. Analýzy probíhaly na:

• GC: Thermo Scientific TRACE 1310 s kolonkou TraceGOLD TG-Dioxin (60 m×0,25 mm, 0,25 µm), splitless injektorem (2 µL, 280 °C), programem 120→250 °C (25 °C/min)→285 °C (2,5 °C/min)→320 °C (10 °C/min).
• MS/MS: Thermo Scientific TSQ 9000 s AEI zdrojem (EI 50 eV, ion source 300 °C, transfer line 300 °C), režim Timed SRM, argon 70 psi, rozlišení Q1/Q3 = 0,7 u.
• Autosampler: TriPlus RSH, softwarové řízení a zpracování dat Chromeleon 7.2, eWorkflows, integrace s LIMS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Instrumental Detection Limit (IDL) pro 2,3,7,8-TCDD dosáhl 0,58 fg, s mimořádnou opakovatelností (n = 8 injekcí).
• Limit kvantifikace (LOQ) na sloučeninu 20–300 fg on-column, umožňující splnit 1/5 ML pro vzorky od 5 g.
• Linearity response factor (RF) ukázala RSD 1,8–7,3 % v rozsahu 0,01–320 pg/µL pro všechny congenery.
• Ionové poměry byly udrženy v toleranci ±15 % po 61 injekcích, což potvrzuje robustnost metody.
• Kontrolní vzorky QC (feed) vykázaly součet WHO-TEQ výrazně nižší než 1/5 ML, reálné vzorky měly hodnoty <0,13 pg/g proti limitu 0,2–0,5 pg/g.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a nízké LOQ umožňují sledovat dioxiny i v nízkomastných matricích s minimálním množstvím vzorku.
• Robustní ionové poměry a stabilní response factors zaručují spolehlivost výsledků v rutinním provozu.
• Automatizace analýzy a integrace s LIMS značně zefektivňuje laboratorní workflow.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zlepšení zdrojů ionizace a detektorů pro dosažení sub-fg citlivosti.
• Adaptace metodiky na další perzistentní organické znečišťující látky a komplexní screening.
• Využití pokročilých datových platforem a umělé inteligence pro automatizovanou interpretaci výsledků.

Závěr

Systém Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS s AEI zdrojem prokázal vynikající citlivost, linearitu, selektivitu a robustnost pro kvantifikaci PCDD/F v krmivech, plně vyhovuje požadavkům EU na stanovení na úrovni 1/5 ML a je vhodný pro rutinní monitoring dioxinů.

Reference

• European Directive 2002/32/EC o maximálních hladinách dioxinů v krmivech.