The development of the MVM (Multi-Volatile Method) in the whisky matrix

Význam tématu

Volatilní sloučeniny výrazně ovlivňují aroma a senzorické vlastnosti whisky. Jejich spolehlivá extrakce a analýza jsou klíčové pro řízení kvality výrobků i výzkum nových receptur. Metoda MVM umožňuje zachytit širší spektrum těkavých látek, včetně vysoce těkavých sloučenin, které bývají obtížně extrahovatelné klasickými postupy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo adaptovat metodu Multi-Volatile Method (MVM) pro whisky matici s použitím dvou adsorpčních pastí. Autoři usilovali o optimalizaci extrakčních a desorpčních parametrů tak, aby se dosáhlo vysoké citlivosti, reprodukovatelnosti a širokého analytického rozsahu.

Použitá metodika

Vzorek o objemu 100 µl whisky byl vložen do 10 ml hlavy lahvičky. Dynamic Headspace (DHS) extrakce probíhala ve dvou krocích:

• Adsorbent Carboxen 1000/Carbopack B+X při inkubaci 55 °C s objemem 10 ml a krátkou fází sušení.
• Adsorbent Tenax TA při inkubaci 80 °C s objemem 750 ml a delší fází sušení.

Po zachycení analyty z pastí sekvenčně desorbovány v TDU/CIS s programem rampy (30→300 °C v TDU; −50→250 °C v CIS) a přeneseny na DB-WAX kolonu za splitless režimu, split ratio 33:1.

Použitá instrumentace

• Agilent GC 7890A s hmotnostním detektorem QQQ (Full Scan)
• Gerstel MPS 2 (dual head) pro automatizovanou DHS extrakci
• Thermal Desorption Unit (TDU) a Cooled Inlet System (CIS) od GERSTEL
• Agilent MSD ChemStation a Maestro software pro řízení a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

MVM s dvěma adsorpčními pastmi pro whisky prokázala reprodukovatelnost RSD mezi 2–8 % pro vybrané sloučeniny. Sekvenční desorpce Tenax TA následovaná Carboxenem vedla k lepšímu zotavení vysoko těkavých látek a ostrým píkům. Porovnání s jednorázovou DHS extrakcí pouhou Tenax TA potvrdilo až dvojnásobnou intenzitu signálu u řady složek. Použití ShincarbonX/Carbopack B+X přineslo zachycení velmi těkavých analyz, jako jsou ethane, ethoxy či acetaldehyd, které standardní pasti nezachycují.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexnější aromatický profil whisky díky širšímu spektru extrahovaných sloučenin
• Vyšší citlivost a reprodukovatelnost kvantitativní analýzy
• Možnost nasazení v kontrolách kvality a výzkumu nových destilátů

Budoucí trendy a možnosti využití

MVM lze dále rozvíjet zavedením pokročilých detektorů a automatizovaných systémů s podporou umělé inteligence pro lepší rozlišení složitých matric. Potenciál se nabízí i v dalších potravinářských a biofarmaceutických aplikacích, kde je žádoucí vysoká citlivost pro těkavé a semi-těkavé látky.

Závěr

Upravená MVM pro whisky využívá sekvenční DHS extrakci se dvěma adsorpčními pastmi a prokázala výrazné zlepšení v rozsahu detekovaných těkavých sloučenin, citlivosti i reprodukovatelnosti. Metoda nabízí robustní nástroj pro komplexní analýzu aroma ve výrobním i výzkumném prostředí.

Reference

1. N. Ochiai, J. Tsunokawa, K. Sasamoto, A. Hoffmann, Multi-volatile method for aroma analysis using sequential dynamic headspace sampling with an application to brewed coffee, J. Chromatogr. A, 1371 (2014) 65–73.