Comparison between the MVM (Multi-Volatile Method), single DHS extraction and SPME (Solid Phase Micro Extraction) for extraction of volatiles in Whisky

Význam tématu

Volatilní sloučeniny v whisky ovlivňují senzorické vlastnosti a kvalitu produktu. Spolehlivé stanovení těchto látek je klíčové pro kontrolu výroby, autenticitu a bezpečnost hotových destilátů.

Cíle a přehled studie

Cílem porovnání bylo vyhodnotit výkonnost metod MVM (Multi Volatile Method), jednotlivého dynamického headspace (DHS) s Tenaxem a klasického HS-SPME při extrakci těkavých látek z whisky. Studie zahrnovala duplikovaná měření a analýzu chromatogramů získaných každou technikou.

Použitá metodika a instrumentace

Popis metod:

• HS-SPME: vlákno DVB/CAR/PDMS, 5min odběr po 10min inkubaci, termální desorpce při 250 °C, kolona DB-WAX, režim splitless
• Jednoduché DHS: adsorbent Tenax TA, inkubace 80 °C, objem vzorku 50 µl, objem odsátého plynu 750 ml, TDU a CIS splitless desorpce, kolona DB-WAX
• MVM: dvojitá DHS extrakce – první past Shincarbon X/Carbopack B+X při 55 °C a 10 ml plynu, druhá past Tenax TA při 80 °C a 750 ml plynu, dvoustupňová termální desorpce TDU/CIS, kolona DB-WAX

Použitá instrumentace

Agilent 7890A GC s QQQ detektorem, Gerstel MPS 2 pro automatizaci, TDU a CIS injektory, Agilent MSD Chemstation a Maestro.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda MVM poskytla nejširší spektrum extrahovaných látek včetně nízce koncentrovaných komponent.
• Díky dvojitému zachycení se detekovaly látky jako acetaldehyd, 5-hydroxymethylfurfural, oaklacton a 1-hexadecanol, které chyběly u SPME i u jednoduchého DHS.
• U MVM se ethanol zachytil v první pasti, aniž by rušil analytickou oblast.
• HS-SPME je rychlá a jednoduchá, ale méně citlivá na stopové látky. Jednoduché DHS nabízí střední výtěžnost a nižší selektivitu.

Přínosy a praktické využití metody

• MVM umožňuje komplexní profilaci těkavých složek a podporuje detailní senzorickou a chemickou charakterizaci whisky.
• Vhodná pro nastavení QC procesů a odhalování padělků či kontaminantů.
• Robustní extrakce na adsorbentech zajišťuje reprodukovatelné výsledky napříč laboratořemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace adsorbentů a parametrů desorpce pro širší škálu destilátů.
• Integrace s výkonnostními platformami a databázemi pro rychlejší identifikaci látek.
• Rozšíření metody na jiné alkoholické matrice a nápoje.

Závěr

Porovnání ukázalo, že MVM s dvojitou adsorpcí poskytuje nejkomplexnější extrakci těkavých látek z whisky a představuje efektivní nástroj pro detailní chemickou analýzu a kontrolu kvality.

Reference

• Technical Note AS149: Comparison between the MVM, single DHS extraction and SPME for extraction of volatiles in Whisky, Saint-Hilaire et al., Anatune Ltd., 2015
• AS148: The development of the MVM in the whisky matrix