Determination of Mineral Oil in Water According to ISO 9733-2:2000 Using ISOLUTE® Na2SO4/FL Solid Phase Extraction Columns

Význam tématu

Minerální oleje v povrchových a podzemních vodách představují významné riziko pro životní prostředí i pitnou vodu. Jejich přesná a citlivá detekce je klíčová pro monitoring znečištění, splnění mezinárodních norem a ochranu vodních ekosystémů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je popsat postup extrakce a čištění minerálních olejů z vodních vzorků v souladu s normou ISO 9377-2:2000. Metoda kombinuje kapalně-kapalnou extrakci na hexanovém základě s následným čištěním pomocí SPE kolony obsahující vrstvy Na2SO4 a florisil, které odstraňují halogenované i polarni interferenty.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Odběr vzorku (250–1000 mL), ochlazení na cca 10 °C a okyselení na pH 2 HCl.
• Přídavek MgSO4 (80 g/900 mL) k minimalizaci emulzí.
• Extrakce 50 mL hexanu při intenzivním míchání po dobu 30 min, oddělení organické fáze.
• Čištění extraktu na ISOLUTE Na2SO4/FL SPE kolonce: předkondicionování 5 mL hexanu, aplikace extraktu, eluční frakce 2×10 mL hexanu.
• Koncentrace extraktu rotačním odpařovačem na zhruba 6 mL, poté jemné vysušení dusíkem těsně pod 1 mL a doplnění na přesně 1 mL hexanu.
• Převod finálního extraktu do lahvičky s těsnící manžetou pro analýzu GC.

Instrumentace:

• SPE kolony ISOLUTE Na2SO4/FL 4 g/6 mL (Biotage, kat. č. 976-0400-C).
• Rotační odpařovač s řízeným vakuem.
• Zdroj dusíku pro jemnou koncentraci extraktu.
• GC přístroj pro stanovení indexu uhlovodíkového oleje.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala efektivní extrakci minerálních olejů z vodních vzorků s vynikající selektivitou díky SPE kolonce, která účinně odstraňuje polarni a halogenované interferující látky. Koncentrace na 1 mL umoţňuje přímou GC analýzu s dobrou opakovatelností a citlivostí. Optimalizace průtoku při elučním kroku zkracuje dobu zpracování bez ztráty výtěžnosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Shoda s mezinárodní normou ISO 9377-2:2000 zaručuje akceptaci výsledků v regulovaných laboratořích.
• Vysoká selektivita a čistota extraktu minimalizuje potřebu dodatečné úpravy vzorku.
• Universální použití pro různé typy vodních vzorků (povrchové, uhlíkové filtry, odpadní vody).
• Možnost automatizace kroků SPE a koncentrace pro zvýšení průtoku laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace SPE s online GC-MS pro rychlé screeningové analýzy.
• Miniaturizace extrakčního procesu a použití mikro SPE kolonek ke snížení spotřeby rozpouštědel.
• Rozšíření metody na sledování dalších skupin organických znečišťujících látek (ftaláty, UV filtry).
• Implementace pokročilých detektorů s vyšší selektivitou pro komplexní matri­ce.

Závěr

Popisovaná metoda nabízí robustní a validovaný postup pro stanovení minerálních olejů ve vodě. Kombinace kapalné extrakce s následným SPE čištěním poskytuje vysokou selektivitu, reprodukovatelnost a shodu s ISO normou, což usnadňuje rutinní monitoring kvality vod.

Reference

1. ISO 9377-2:2000 – Determination of hydrocarbon oil index. Part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography.